热重同步热分析的天平载重是个什么概念?有35g、20g、5g、1g的

热重同步热分析的天平载重是个什么概念?有35g、20g、5g、1g的,第1张

关于热重/同步热分析设备的天平载重,是包含坩埚、样品支架、样品等的重量,所有的质量加起来不能超过天平载重,所以真正样品的质量肯定不会超过载重的,样品量和天平载重是两个不同的参数。

另外,有个基本的常识要知道,一般材料的密度范围是01-4g/cm3,少部分金属合金的密度才会达10g/cm3。

说回热重/同步热分析仪,样品量取决于样品密度和样品体积,但也要考虑仪器的测试性能:

①样品量越大,热重/热流滞后越严重,并且设备的灵敏度下降;通常在保证信号强大的前提下尽量减少样品量,以提高信号信噪比和保证灵敏度。

②TGA坩埚的最大容积一般1~5cm3,TG-DSC坩埚的最大容积一般100ul(01cm3),一般样品量不超过坩埚的2/3。以坩埚1/2体积装样品为例计算,对于常见材料,STA测试样品量不会超过200mg,TGA测试样品不超过10g。通常STA测试样品量10-20mg,TGA测试样品100-1000mg。所以天平载重35g对实际应用基本没多大意义。

③对于增重非常微弱的样品,需要增大样品量以提高信号强度,样品量可能超过1g,故TGA需要使用大容积坩埚,比较好的方法是直接悬挂样品,无需坩埚,同时样品跟气氛反应还能更充分。

  1 油脂氧化首先使油脂单氢氧化物氢氧化物增,同使油脂发氧化解、氧化聚合、氧化酸败氧化味,导致其组、理化性质发改变,所氧化油脂品质影响,诱导期氧化期某些性质变化,氧化值、氧吸收量、挥发性物质含量、折光指数、比重、粘度、色泽等差异,通测定某性质变化情况某种特定指示信号变化情况,反映油脂氧化情况所衡量油脂氧化稳定性指标:

  ① 氧化物量:

  ⅰ碘量:原理油脂氧化物与碘化钾作用产碘I2 ,再用硫代硫酸钠滴定,通测定碘含量间接求氧化物含量 POV 100 g油脂氧化物氧化碘化钾所析碘克数 油脂氧化早期指标,并氧化物值达100 毫克量/ 千克油品氧化诱导期终点

  ⅱ硫氰酸铁:其原理亚铁离氢氧化物氧化三价铁离,其反应式:

  Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,加入硫氰酸铵与Fe3 + 形红色硫氰酸铁 通比色即测氢氧化物含量

  ⅲAOM:测定原理:油脂品间断通入100 - 150 ℃空气流,定测定油脂品氧化值( POV) 诱导间ti油脂品POV 于100μeq/ kg (例75 μeq/kg) 于100μeq/ kg (例150μeq/ kg) 两实验点间用插值计算

  ② 氧化物解产物:

  ⅰ硫代巴比妥酸值测定(TBA ) :其原理酸性条件2 TBA与氧化物解产物丙二醛(MDA) 起缩合反应,红色化合物,与其醛类**化合物,其红色化合物532 nm 处吸收率,**反应物450 nm 处吸收率,根据硫代巴比妥酸值(TBA) 判定油脂否氧化及氧化程度

  ⅱ总羰基化合物测定:三氯苯肼气相色谱,即油脂用环乙烷:乙醚(99∶1) 溶解通Florisil 柱除碳氢化合物干扰,再用乙醚提取,提物与三氯苯肼Forisil 柱反应,气相色谱仪进行测定 该灵敏度011ppm ,近广泛使用且前途

  ③ 挥发性反应物含量变化:

  ⅰ气液色谱:利用气相色谱直接离测定油脂醛、烃等挥发性含量,用判断油脂氧化程度 选择戊烷、醛、戊醛等单测定其含量,测定总挥发物含量,该测定值与官评价良应关系 挥发性油脂氧化产物(Volatile lipid Oxidation Products ,简称VLOP) 形与风味劣变紧密相关,比已醛,作种见VLOP ,氧化物降解产物,与油脂氧化产良风味关,已醛含量越高,油脂氧化程度越,风味越差

  ⅱ Rancimat :OSI 测定,定温度热空气通入油,加速甘油脂肪酸脂氧化,产挥发性机酸 空气挥发性机酸带入导电室,室内水挥发性机酸溶解,电离离,改变水导电性,计算机连续测量导电室电导率,电导率急剧升,表示诱导期终点,前段间OSI 间 应用原理,瑞士Metrchm 公司研制Rancimat 仪,用测量油脂诱导期,用测量同抗氧化剂油脂抗氧化效

  ④ 重量变化:测定原理油脂品等温保持流空气流或氧气流,采用高灵敏度记录电平连续检测重量变化,氧化期观测重量显著增 诱导间通基线曲线向部采用外推求 太田充[13 ]等利用热重析仪(TG) 几温度测定油脂始发氧化增重间,恒温倒数与氧化起始间数遵Arrhenius 程,由其直线关系外推般保存状态(室温) 起始氧化所需间,由直线斜率求化能

  ⑤ 氧化起始温度:用压力差示扫描量热(PDSC) ,观察油脂氧化稳定性热稳定性 PDSC 图品氧化起始温度用于预测油脂氧化稳定性 氧化起始温度越低,油脂越容易降解,其稳定性越差 反,其稳定性越

  ⑥ 油脂脂肪酸含量:利用气相色谱测定油脂脂肪酸含量氧化使油脂饱脂肪酸相含量降,饱脂肪酸相含量升 脂肪酸组随贮存间变化快慢,定程度反映油脂抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸组变化越慢

  ⑦ 氧吸收量:静态例,装于密封容器油脂品定温度、湿度及光照条件贮存,定期抽取顶孔气,用筛填充锈钢柱离,进行气相色谱析 顶空氧气含量降越快,说明品吸氧越,其抗氧性越差

  花油豆油氧化稳定性

  花油碘值低于豆油,饱脂肪酸含量高于豆油,氧化稳定性却低于豆油,主要由于花油本身维素E含量较低缘故精炼前 ,几种油总维素E含量豆油(78 mg/ 100 g油~117 mg/ 100 g油)>花油(53 mg/ 100 g油)

  慢慢看吧~内容比较加油

感觉这样的提问没有什么意义

建议看看书,查查资料

可以泡喝水的,但是不能长期喝

茵陈性味 性微寒,味辛、苦。

功能主治 清湿热,退黄疸。用于黄疸尿少、湿疮瘙痒、传染性黄疸型肝炎。

栀子性味归经苦,寒。归心、肺、三焦经。

  功能主治

  果实:泻火除烦,清热利尿,凉血解毒。用于热病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。

  根:泻火解毒,清热利湿,凉血散瘀。用于传染性肝炎,跌打损伤,风火牙痛。

  用法用量 6~9g。外用生品适量,研末调敷。根1~2两。

茵陈栀子汤

药物组成茵陈、栀子、大黄、郁金、白花蛇舌草、叶下珠、板蓝根,常规用量。

制作用法每日1剂,水煎2次,早晚分服。

功用主治清热解毒,利湿退黄。适用于甲型肝炎。

随症加减黄疸型,茵陈、栀子用量增重,达30克以上,加用虎杖15克;热重于湿者,加龙胆草10克,黄芩9克,大黄用15克~20克(后下);湿重于热者,加苍术12克,陈皮15克,萆薢、通草各12克;为加强祛湿可短期少量配用桂枝12克,干姜8克;恶心呕吐加藿香12克,半夏、生姜各10克。无黄疸型,基本方茵陈、栀子用量较轻10克~15克,加用疏肝健脾,扶正排毒之品;乏力加党参、当归各15克,黄芪30克,白术12克;纳差腹胀加焦三仙各10克,厚朴12克;肝区痛加延胡、木香各10克,柴胡12克;淤胆型,重用金钱草45克,枳壳20克,车前草15克利胆之品;重症型,在中药基础上加用维生素C 、B、肌苷,必要时加用支链氨基酸及白蛋白,以护肝养肝,减轻肝脏负担。

临床疗效 共治疗97例,临床症状消失,实验室检查 HAV 转阴,肝功能恢复正常。97例全部治愈,最快3天,最慢1个月,一般是7天~15天痊愈。

闪点的释义:某种物质在空气中加热时开始并继续燃烧的最低温度。

闪点  

flash point 在一稳定的空气环境中,可燃性液体或固体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪燃时的最低温度。

闪点就是可燃液体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。

造句

1、油品合理的输送顺序是减少高闪点和低闪点油品掺混的有效方法。

2、这些年来,著作权条款已经变成权利滥用的闪点。

3、氧化热增重、热重分析结果以及闪点、氧指数等测试结果表明,采用2E4MZ促进的共固化体系固化产物抗氧化和阻燃性能获得改善。

4、甲缩醛含氧量大、氢碳比高、闪点低,加入柴油中能够提高其十六烷值。

5、原版闪点行动中的用户界面并不非常有用。

(二)煤炭自燃理论及应用基础研究

(1)建立了煤有机大分子和低分子化合物的化学结构模型

(2)应用量子化学理论和红外光谱技术等从理论和实验两方面研究了全国不同矿区和煤种共计570多个易自燃、自燃、不自燃煤中有机大分子和低分子化合物的化学结构,构建了煤的分子结构模型。

(3)创立了煤自燃新理论--煤微观结构与组分量质差异自燃理论

(4) 建立了煤的自燃难易着火活化能理论、判定新方法与技术

(5) 建立了判定煤炭自燃难易的新方法

热重实验结果表明,易自燃煤、自燃煤在热重实验中都出现增重现象,而不自燃煤不出现增重。

红外光谱实验结果表明,易自燃煤、自燃煤的化学结构中都有丰富的侧链基团,而不自燃煤的侧链基团很少。

根据煤自燃新理论和两个实验研究结果,抓住自燃煤在热重实验TG曲线有增重的本质,定义了能发生氧化自燃煤增重阶段的活化能为着火活化能。

以煤的着火活化能为指标,建立了判定煤氧化自燃难易的新方法,开发了判定煤炭自燃难易的软件系统。

(6) 建立了煤炭自燃的预测预报技术

应用量子化学理论和红外光谱技术系统地研究了煤在氧化自燃过程中生成的各种气体。

得到了不同侧链与氧反应生成的不同气体产物。

根据红外光谱图得到了不同温度条件下产生指标气体量。

建立了预测预报判定准则。

(7)首创预防煤炭自燃的阻化机理理论,研制了新型阻化剂PCF系列产品及应用成套技术,建立了预防煤炭自燃新技术和新工艺

(8)煤炭自燃危险性判定方法标准”已正式列为国家标准。

王继仁教授的研究成果与当前国内外同类研究、同类技术的综合比较

你提的这个问题只是这一类应用几种不同热分析原理解决实际问题中的一个

特例。这样的应用远不止一个草酸钙!

TG(热重分析)DTG(微商热重分析)可以给出试样质量(重量)变化的信息(质量效应)。DTA、DSC可以给出试样物理变化、化学变化中的热效应(吸热、放热)信息。前后两者相结合,可以作出热分析谱峰的解析和判断。

许多教科书或热分析专著中可能会有这样的一个表:《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》,你可以去复制一下。这里不好输入,我只罗列一部分,供你参考。

热效应分吸热、放热;质量效应分失重、恒重、增重。这样的五列算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩)”;不能给出信息的用“-”。如果字数不多,我就直接给你写在这儿了:

物理过程:

熔融:v--v-,

结晶:-v-v-,

晶型转变:vv-v-,

液晶转变:v--v-,

固化点转变:v--v-,

玻璃化转变:(前两列:基线偏移、无峰)第3、4、5列:-v-,

热容转变:(前两列:基线改变、无峰)第3、4、5列:-v-,

磁居里点转变:(前两列:基线变位、常有峰)第3、4、5列:-v-,

蒸发、汽化:v-v--,

升华:v-v--,

吸收、吸水:v---v,

吸附:-v--v,

解吸附:v-v--,

凝聚、凝固:-v-v-

化学过程:

热分解:-vv--,

在气氛中氧化:-vv-v,

在气氛中还原:v-v-v,

氧化还原反应:vvv-v,

固态反应:vv-v-,

脱水:v-v--,

脱溶剂化:v-v--,

化学吸附:-v--v,

聚合:-v-v-,

树脂预固化:-v-v-,

燃烧:-vv--,

爆炸反应:-vv--,

液固异相反应:vv-v-,

催化反应:-v-v-

把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析,往往有助于对峰的指认和归属。因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素,而TG揭示的是引发试样重量变化的因素。联立两者可以推断出哪些是因质量改变(如挥发、分解)而引发的热效应,哪些是因内能改变(如熔融、结晶)而引发的热效应。

回到你的问题:为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰?因为质量(重量)无变化只是在TG曲线上不出现失重峰,是恒重的,但在某个温度下,这个试样由于“熔融,结晶,晶型转变,液晶转变,固化点转变,磁居里点转变,凝聚、凝固”的物理过程 或者 “固态反应,聚合,树脂预固化,液固异相反应,催化反应”的化学变化,都会在TG或DSC谱中出现峰。根据谱峰出现的温度和它与其它DTA或DSC峰及TG失重台阶的排列顺序及相关联关系,可以推断峰的归属。

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