热重分析一般把样品放入铝坩埚,放入样品之前和之后,都要放在天平上称重,获得样品重量,获得重量的目的是使样品重量适合于尽可能高的热失重精度。样品放入后,要在专用压片机上将坩埚盖与坩埚压合起来,主要防止样品在加热过程中被热分解气流或热分解迸射弹出坩埚,对实验造成非热分解性重量减失。
样品坩埚放入热重分析仪的样品炉内,同时在参比炉内放入参比样品或者不放参比物的空坩埚,参比物如氧化铝粉末,也要放入铝坩埚并进行压盖密封。参比物是选用在所测温度段没有任何热效应的、热稳定的物质。
设定升温速率、结束温度等参数,就可以开始实验了。一般都是自动进行的。热重分析仪中有测重设备和电子线路。随着温度上升、样品质量的变化,仪器把样品温度和样品重量的数据即时地记录下来,这就是热重曲线(TG)或者把样品温度和重量对时间(也是对温度,因为一般升温速率是等速的)的微分曲线(DTG)记录下来,成为热重曲线或微分热重曲线。
几个样品的热重分析曲线放在附图,给你有一个感性认识。曲线上的数字是温度值。
不能说DTG曲线分析更重要,只能说TG曲线和DTG曲线
TG曲线,是材料热重分析中,样品质量随温度时间的变化关系曲线!它可以直观的看出质量变化的阶段、趋势、和变化量!
DTG曲线,简单的说就是对TG曲线进行一阶微分的曲线,它反映的是质量随温度、时间变化的速率关系!
DTG曲线分析非常重要,但不能说更重要。
DTG曲线的重要性在于:
1- 能准确反映出热重曲线起始反应温度Ti(DTG曲线外推起始点更接近于真正意义上的反应起始温度),最大反应速率温度Te(亦即DTG峰温)和反应终止Tf(DTG曲线外推终止点更接近于真正意义上的反应结束温度);
2- 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,这比TG曲线要清楚准确。
3- DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG曲线能更精确地进行定量分析。
4- 能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据。这点很显然。
塑料成分分析的仪器有差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(NMR)、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)等等。
1、差示扫描量热仪(DSC)
用于测量材料的热量变化,可以用来检测塑料的熔融温度、结晶温度、熔融热焓值等。
2、热重分析仪(TGA)
用于测量材料的热稳定性,可以用来检测塑料的耐热温度、热分解温度等。
3、红外光谱仪(IR)
用于测量材料的红外吸收光谱,可以用来确定塑料的官能团结构、化学组成等。
4、核磁共振仪(NMR)
用于测量材料中原子核的自旋磁矩,可以用来确定塑料的分子结构和化学组成。
5、X射线衍射仪
用于测量材料的晶体结构和非晶态结构,可以用来确定塑料的晶态结构、晶粒大小等。
6、扫描电子显微镜(SEM)
用于观察材料的表面形貌和内部结构,可以用来观察塑料的微观结构和形态。
-差示扫描量热仪
1、DSC分析法测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
2、TGA(热重分析)研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
3、FTIR用于半导体制造业。FTIR利用红外线光谱经傅里叶变换进而分析杂质浓度。
扩展资料:
热重分析的种类:
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
-FTIR
-TGA
-DSC分析法
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