热重分析中升温速率过快或过慢对实验有什么影响

升温速率是对热重分析（TG）曲线影响最大的因素

升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快,样品来不及作出充分响应,失重台阶就会测不准或测不出

每分钟升高1度C,是较好的缓慢升温速率

热重分析中升温速率缓慢能够使实验的温度记录更准确但会使某些化学反应或物理变化的反应速率也变得缓慢,导致出现失重台阶钝化,从而又影响到解析时读取失重温度和失重量的准确读值

再过分缓慢,其实也没有必要,过分缓慢增加了许多倍的测试占机时间、也就增加了测试成本、增加了测试费用!

一般,采用5~10度/分的升温速率

TG指的是热重分析，是英文单词Thermogravimetric Analysis的缩写，也称TGA。

DTA指的是差热分析，是英文单词Differential Thermal Analysis的缩写。

TG和DTA一般是在一台仪器上，也就是热重分析仪，属于两个不同的测试项目，一般说去做个热重，这两个项目也都包括，主要是看待测物质的热稳定性，与吸放热兴致。

先称取一定量的待测物质，一般是10mg，按一定速率升温，比如10℃/min，然后通过测定待测物质质量与温度之间的函数关系，得到TG图，通过测定物质热量的变化，得到的是热量与温度之间的变化，也就是DTA图。

TG指的是热重分析（Thermogravimetric Analysis的简称）\x0d\热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析（通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法），全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。\x0d\\x0d\DSC曲线 \x0d\在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率，即热流量dQ／dt(单位mJ／s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率；曲线中的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数，如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。\x0d\\x0d\DSC 指的是示差扫描量热（differential scanning calorimetry的简称）\x0d\ 示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。\x0d\\x0d\DSC曲线\x0d\ 在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率，即热流量dQ／dt(单位mJ／s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率；曲线中的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数，如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。

1- 物理化学性质；

11密度和相对密度： 通常采用浸渍法，常见检测标准包括ISO 1183，ASTM D792 ，ASTM D1505，GB/T 1033。

12吸水性：试样在经过下燥后，在规定的试样尺寸、规定的温度、规定的浸水时间下的吸水量。常见检测标准包括ISO 62，ASTM D570，GB/T 1034。

13 耐化学药品性：塑料耐酸、耐碱、耐溶剂和其他化学品的能力。常见检测标准包ISO 175，ASTM D543， GB/T 11547。

2- 力学性能，也称机械性能；

塑料力学性能常用的检测项目包括：

21 拉伸性能：拉伸弹性模量；拉伸强度；断裂伸长率；泊松比。常见检测标准包括ISO 527，ASTM D 638，GB/T 1040-2006；

22 弯曲性能：弯曲弹性模量；弯曲强度。常见检测标准包括ISO 178，ASTM D790，GB/T 9341

23 压缩性能：压缩弹性模量；压缩强度。常见检测标准包括ISO 604，ASTM D695，GB/T 1041；

24 撕裂性能：撕裂强度。常见检测标准包括ISO 6383，ASTM D1004，GB/T 16578。

25 摩擦和摩损。常见检测标准包括ISO 8295；ISO 5470，ASTM D1044，GB/T 3960，GB/T 19089，GB/T 5478。

26 剪切性能：剪切强度。常见检测标准包括ISO 6721―2，5，ASTM D5279。

27 抗冲击性能：简支梁；悬臂梁；落锤；落球；仪器化落镖法；拉伸冲击。常见检测标准包括ISO 180，ASTM D256，GB/T 1843；ISO 179，GB/T 1043；ISO 6603，ASTM D3763；ASTM D 3420，GB/T 8809。

28 硬度：球压痕；布氏硬度；洛氏硬度。常见检测标准包括ISO 2039，ASTM D785， GB/T 2411，GB/T 3398，GB/T 9342。

29 粘接性能。常见检测标准包括ISO 15509，ASTM D 3164，ASTM D3163，GB/T 16276。

210 耐疲劳性。ISO 13586-1，ASTM D5045。

211 蠕变和应力松弛。常见检测标准包括ISO 899-1/-2, ASTM D2990。

3- 热性能；

31 熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR），常见检测标准包括ISO 1133，ASTM D 1238，GB/T 3682；

32 维卡软化点（VST）；常见检测标准包括ISO 306，ASTM D1512，GB/T 1633；

33 热变形温度（HDT)；常见检测标准包括ISO 75，ASTM D 648，GB/T 1634；

34 玻璃化转变温度和熔点（结晶行为）（DSC）；常见检测标准包括ISO 11357，ASTM D3417，GB/T 19466；

35 热膨胀系数（TMA）；，常见检测标准包括ISO 11359，ASTM E 831，GB/T 1036；

36 动态力学性能（DMA)；，常见检测标准包括ISO 6721。

37 热失重（TG）；，常见检测标准包括ISO 11358。

38 脆化温度；，常见检测标准包括ISO 974，ASTM D746，ASTM D1790，GB/T 5470。

39 流变行为：常见检测标准包括：转矩流变仪（ASTM D3795），毛细管流变仪（ISO 11443，ASTM D3835）, 旋转流变仪（ISO 6721-10，ASTM D4440）。

4- 电性能；

41 体积电阻率，常见检测标准包括 IEC 60093，ASTM D257，GB/T 1410；

42 介电强度，常见检测标准包括IEC 60243，ASTM D 149；

43 介电常数，常见检测标准包括IEC 60250，ASTM D150，GB/T 1409；

44 介质损耗因数，常见检测标准包括IEC 60250，ASTM D150，GB/T 1409。

5- 耐老化性能；

51 实验室光源曝露，常见检测标准包括ISO 4892 ，GB/T 16422；

52 大气自然暴露，常见检测标准包括ISO 877，ASTM D1435，GB/T 3681；

53 热空气暴露，常见检测标准包括GB/T 7141；

54 湿热暴露 ，常见检测标准包括ISO 4611，GB/T 12000。

6- 气体透过性能；

61 透气性，常见检测标准包括ISO 2556，ASTM D1434，GB/T 1038；

62 透水蒸气性，常见检测标准包括ASTM E 96，GB/T 1037；

7- 光学性能：

71 透光率/雾度，常见检测标准包括ASTM D 1003，GB/T 2410。

8- 燃烧与阻燃性能：

81 氧指数法，常见检测标准包括ISO 4589，ASTM D2863，GB/T 2406；

82 炽热棒法，常见检测标准包括GB/T 2 407；

83 垂直燃烧 ，常见检测标准包括ISO 1210，ASTM D 3014，GB/T 2408。

84 水平燃烧 ，常见检测标准包括ISO 1210，ASTM D 635，GB/T 2408。