为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰

为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰,第1张

你提的这个问题只是这一类应用几种不同热分析原理解决实际问题中的一个

特例。这样的应用远不止一个草酸钙!

TG(热重分析)DTG(微商热重分析)可以给出试样质量(重量)变化的信息(质量效应)。DTA、DSC可以给出试样物理变化、化学变化中的热效应(吸热、放热)信息。前后两者相结合,可以作出热分析谱峰的解析和判断。

许多教科书或热分析专著中可能会有这样的一个表:《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》,你可以去复制一下。这里不好输入,我只罗列一部分,供你参考。

热效应分吸热、放热;质量效应分失重、恒重、增重。这样的五列算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩)”;不能给出信息的用“-”。如果字数不多,我就直接给你写在这儿了:

物理过程:

熔融:v--v-,

结晶:-v-v-,

晶型转变:vv-v-,

液晶转变:v--v-,

固化点转变:v--v-,

玻璃化转变:(前两列:基线偏移、无峰)第3、4、5列:-v-,

热容转变:(前两列:基线改变、无峰)第3、4、5列:-v-,

磁居里点转变:(前两列:基线变位、常有峰)第3、4、5列:-v-,

蒸发、汽化:v-v--,

升华:v-v--,

吸收、吸水:v---v,

吸附:-v--v,

解吸附:v-v--,

凝聚、凝固:-v-v-

化学过程:

热分解:-vv--,

在气氛中氧化:-vv-v,

在气氛中还原:v-v-v,

氧化还原反应:vvv-v,

固态反应:vv-v-,

脱水:v-v--,

脱溶剂化:v-v--,

化学吸附:-v--v,

聚合:-v-v-,

树脂预固化:-v-v-,

燃烧:-vv--,

爆炸反应:-vv--,

液固异相反应:vv-v-,

催化反应:-v-v-

把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析,往往有助于对峰的指认和归属。因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素,而TG揭示的是引发试样重量变化的因素。联立两者可以推断出哪些是因质量改变(如挥发、分解)而引发的热效应,哪些是因内能改变(如熔融、结晶)而引发的热效应。

回到你的问题:为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰?因为质量(重量)无变化只是在TG曲线上不出现失重峰,是恒重的,但在某个温度下,这个试样由于“熔融,结晶,晶型转变,液晶转变,固化点转变,磁居里点转变,凝聚、凝固”的物理过程 或者 “固态反应,聚合,树脂预固化,液固异相反应,催化反应”的化学变化,都会在TG或DSC谱中出现峰。根据谱峰出现的温度和它与其它DTA或DSC峰及TG失重台阶的排列顺序及相关联关系,可以推断峰的归属。

(3) 草酸分解的气体中含有CO2

用氢氧化钠溶液会将二氧化碳除去,无法进行下一步检验,故b错

草酸既然是酸,那么就会跟碳酸根,碳酸氢根发生反应放出CO2,对检验CO2产生干扰,

故c,d错

所以选a

(4)设反应物中CuO x mol,Cu2O y mol,混合物76g,产物CO233g

根据方程式CuO+CO==>CO2+Cu

Cu2O+CO==>CO2+2Cu

可列方程组80x+144y=76

(x+y)44=33

解得x=005,y=0025 所以CUO为4g

范围那问,可以采取极值法做题

先假设原反应物全为CuO,得CO2为44a/80

再假设原反应物全为Cu2O,得CO2为44a/144

极值法就是把不可能的问题转为可能,运用多了解题就轻松了

(1)实验室制取CO2,是在常温下,用碳酸钙和盐酸互相交换成分生成氯化钙和水和二氧化碳,因此不需要加热,检查装置乙气密性的方法是:关闭开关后,先把导管的一端插入水中,然后两手紧握锥形瓶的外壁,观察导管口是否有气泡冒出;故答案为:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O(合理即可);关闭开关后,先把导管的一端插入水中,然后两手紧握锥形瓶的外壁,观察导管口是否有气泡冒出

(2)①草酸(H2C2O4)与浓硫酸混合加热会产生一氧化碳,因此需要加热;故答案为:甲;

②草酸(H2C2O4)与浓硫酸混合加热生成一氧化碳和二氧化碳和水,因此草酸加热后的气体生成物是一氧化碳和二氧化碳;要得到干燥、纯净的一氧化碳,应该先除杂质二氧化碳,然后再干燥,故答案为:甲、A、B、C;一氧化碳、二氧化碳;

③能证明CO气体具有还原性的实验现象是:C中红色变黑色,澄清石灰水变浑浊;故答案为:C中红色变黑色,澄清石灰水变浑浊;

④数据一测量中,根据一氧化碳的质量求氧化铁的质量分数时,结果会偏大,因为与氧化铁反应的一氧化碳小于56g,因此应该用数据二中的数据计算;反应前后澄清石灰水增重66克,即二氧化碳的质量是66g,然后根据二氧化碳的质量求氧化铁的质量,最后求氧化铁的质量分数;

设氧化铁的质量分数为x  

  3CO+Fe2O3 

 高温 
 
2Fe+3CO2

        160                3×44

        12x                66g        

160
3×44
=
12x
66g
   x≈667%

故答案为:667%;

#婴幼儿# 导语孕期准妈妈们要注意营养均衡,才能让宝宝健康发育。下面是 分享的孕期孕妇需要的营养物质。欢迎阅读参考!

1孕期孕妇需要的营养物质

  热量

 我国营养学会推荐妊娠中、晚期孕妇每日热量约增加836~1672J/d,即每日摄入的碳水化合物约200~250g以上。如孕妇摄入的热量过多,都可能使孕妇和胎儿的体重超重而成为今后代谢性疾病的隐患。

 糖和脂肪是热能的主要来源。糖的供给量占总热量的55%~60%,比正常人稍低,以提高蛋白质的供给量和其他营养的补充。对有早孕反应的孕妇,糖的摄入量每日不低于150~200g,以防止tong症酸中毒。脂肪的供给量占总热量的25%~30%。

 蛋白质

 在妊娠期间需要额外增加约900g蛋白质供母体形成新组织和胎儿成长时的需要。孕妇体内蛋白质的日增加量在孕早期、孕中期、孕晚期分别为1g、4g、6g。这些蛋白质均需要孕妇在妊娠期间不断从食物中获得。中国营养学会建议,在妊娠早期、孕中期、孕晚期,孕妇蛋白质的推荐摄入量分别增加5g、15g及20g,可基本满足所有健康妇女在孕期的需要;膳食中优质蛋白质应占蛋白质总量的1/2以上。

 维生素

 维生素是维持生命和生长需要的有机物,因此,在孕育胎儿期对维生素的需要量增加。然而维生素义是机体不能合成,或者所合成的量难以满足机体的需要,所以必须由食物供给。维生素可分为脂溶性和水溶性两类。

 1、脂溶性维生素对孕妇而言,所需的脂溶性维生素主要是维生素A、维生素D。

 (1)维生素A富含维生素A的食物主要有胡萝F、红薯、笋瓜、菠菜以及洽密瓜。其次是奶、奶酪、黄油和鸡蛋中也含有一定的维生素A。

 (2)维生素D富含维生素D的食物主要有鸡蛋、肝和鱼,另外还有富化牛奶以及富化人造黄油。此外,增加皮肤暴露于阳光能增加维生素D的合成,有利于胎儿牙齿和骨骼的发育。

 2、水溶性维生素指的是B族维生素和维生素c。对孕妇而言,所需的B族维生素是维生素B1、维生素B2、叶酸和维生素B12。

 (1)维生素B1富含维生素B1的食物主要有猪肉和火腿、酵母片、肝、全营养谷物、葵花子、豆类、西瓜、牡蛎、燕麦片和小麦胚种。维生素B1能增进食欲,保持良好的消化功能,缺乏维生素B1可能导致便秘、呕吐和倦怠等。

 (2)维生素B2富含维生素B2的食物主要有奶、奶酪、椰菜、卢笋、菠菜、干果、菌藻类、蛋黄和谷物等。维生素Ik在协助能量营养代谢时起着重要作用.缺乏维生素&可引起口角溃疡、舌炎等。

 (3)叶酸富含叶酸的食物主要有肝、。肾、蛋、菠菜、芹菜、莴苣、橘子等。叶酸是新细胞合成所必需的两种辅酶的组成部分。叶酸缺乏可引起孕妇巨幼红细胞贫血而可能导致流产和新生儿死亡、胎儿神经管畸形。

 (4)维生素B12富含维生素B12的食物主要有动物肉、动物肉制品和发酵食品。维生素B12对维持和刺激神经鞘的生长起一定的作用。缺乏维生素B12可引起孕妇或新生儿的贫血。

 (5)维生素C寓含维生素C的食物主要有各种新鲜水果和蔬菜,如绿叶菜、西红柿、山楂、草莓等。维生素C、能促进蛋白质合成及伤口愈合,能促进铁的吸收,防止贫血。缺乏维生素C易导致孕妇或胎儿贫血、坏血病、甚至流产、早产、胎膜早破等。

 矿物质

 矿物质与维生素一样是机体无法合成的,必须从食物中摄取。矿物质在机体中的含量非常少.但在维持人体健康与活力方面却举足轻重。矿物质有助于肌肉和神经的运动、骨骼和牙齿的形成。与孕妇和胎儿有关的矿物质主要是铁、钙和磷、碘、锌。

 1)铁富含铁的食物主要有肝、瘦肉、血、蛋黄、豆类、贝类、海带、紫菜、虾皮、木耳、芝酱、芹菜和黄花菜等。铁是造血的主要物质,孕妇缺铁可能导致胎儿宫内生长迟缓。

 2)钙富含钙的食物主要有奶、肉类、海带、紫菜、虾皮、豆类、蛋、木耳、芝麻酱和绿叶蔬菜等。钙是构成胎儿骨骼、牙齿的主要成分。孕妇缺钙可表现为腰腿痛、牙痛、肌肉痉挛,重者引起骨软化症、牙齿松动,胎儿出现先天性骨软化症。

 3)碘富含碘的食物主要有海带、紫菜等海产品。孕妇缺碘易发生甲状腺素肿大,并影响胎儿的生长发育或发生地方性克汀病。

2孕期孕妇饮食5不宜

  1、不宜高糖饮食

 血糖偏高组的孕妇生出体重过高胎儿的可能性、胎儿先天畸形的发生率、出现妊娠毒血症的机会或需要剖腹产的次数,分别是血糖偏低组孕妇的3倍、7倍和2倍。另一方面,血糖过高则会加重孕妇的肾脏负担,不利孕期保健。

 2、不宜高蛋白质饮食

 孕期高蛋白饮食,会影响孕妇的食欲,增加胃肠道的负担,人体内可产生大量的硫化氢、组织an等有害物质,容易引起腹胀、食欲减退、头晕、疲倦等现象。

 3、不宜高脂肪饮食

 如果孕妇长期高脂肪膳食,势必增加女儿罹患生殖系统癌瘤的危险。长期多吃高脂肪食物,会使大肠内的胆酸和中性胆固醇浓度增加,同时,高脂肪食物能增加催乳激素的合成,促使发生乳腺癌,不利母婴健康。

 4、不宜高钙饮食

 孕妇若盲目地进行高钙饮食,大量饮用牛奶,加服钙片、维生素D等,对胎儿有害无益。营养学家认为,孕妇补钙过量,胎儿有可能得高血钙症,出世后,患儿会囟门太早关闭、颚骨变宽而突出等,不利健康地生长发育。

 5、不宜食用霉变食品

 如果孕妇食用了被霉菌毒 素污染的农副产品和食品,不仅会发生急性或慢性食物中毒,甚至可殃及胎儿。因为孕早期的2-3个月,是胚胎着床发育,胚体细胞正处高度增殖、分化阶段,霉菌毒 素的侵害可使染色体断裂或畸变,导致产生遗传性疾病或胎儿畸形,如先天性心脏病、先天愚型等,有的甚至使胎儿停止发育而发生死胎、流产。另一方面,在妊娠中后期,由于胎儿各器官功能尚不完善,特别是肝、肾的功能十分脆弱,霉菌毒 素也会对胎儿产生毒性作用。

 在怀孕这个特殊时期,在保护自己的同时,也是在保护肚子里的宝宝,所以,不管在生活还是饮食上,都要小心谨慎。特别是饮食上,有很多是需要孕妈咪忌口的。

3孕期孕妇需要吃的食物

  全麦制品

 包括麦片粥、全麦饼干、全麦面包等。特别是北方的孕妇,把早餐的烧饼、油条换成麦片粥很有必要,虽然会有些不习惯。麦片可以使你保持较充沛的精力,还能降低体内胆固醇的水平。当然不要买那些口味香甜、精加工的麦片,天然的、没有任何糖类或其他添加成分在里面的麦片。届时可以按照自己的喜好加一些花生米、葡萄干或是蜂蜜。全麦饼干类的小零食,细细咀嚼能够非常有效地缓解孕吐反应;全麦面包可以提供丰富的铁和锌。

 蔬菜

 做西餐沙拉时不要忘记加入深颜色的莴苣,颜色深的蔬菜往往意味着维生素含量高。甘蓝是很好的钙来源,你可以随时在汤里或是饺子馅里加入这类新鲜的蔬菜。对于菠菜,曾有人认为含有丰富的铁质,被当作孕期可预防贫血的蔬菜之一。但专家提出菠菜中含铁并不多,而含有大量影响锌、钙的吸收的草酸,所以不要多吃菠菜,如果吃菠菜,需要用热水焯一下,能去除里面的大量草酸。花椰菜的好处却不少,富含钙和叶酸,有大量的纤维和抵抗疾病的抗氧化剂,还有助于其他绿色蔬菜中铁的吸收。

 水果

 水果种类很多,经济而又实惠的柑橘,尽管90%都是水分,但富含维生素C、叶酸和大量的纤维,可以帮助孕妇保持体力,防止因缺水造成的疲劳。香蕉能很快地提供能量,帮助孕妇克服疲劳。如果你的孕吐很严重,吃香蕉则较为容易为自己的胃所接受。苹果也是比较适合孕期食用的,每天一个苹果可使宝宝的皮肤白皙。需要注意的是患糖尿病和其它疾病的准妈妈一定要少吃西瓜,因为西瓜含糖量高,会加重准妈妈的病情。

 奶、豆制品

 孕妇每天应该摄取大约1000毫克的钙,只要3杯脱脂牛奶就可以满足这种需求。酸奶也富含钙,还有蛋白质,有助于胃肠道健康。有些孕妇有素食的习惯,为了获得足够的蛋白质,就只能从豆制品获得孕期所需的营养。

 瘦肉

 因为瘦肉富含铁,并且易于被人体吸收。怀孕时孕妇血液总量会增加,为保证供给胎儿足够的营养,因此孕妇对铁的需要就会成倍地增加。如果体内储存的铁不足,孕妇会感到极易疲劳,通过饮食特别是瘦肉补充足够的铁就极为重要。

 干果

 花生之类的坚果,含有有益于心脏健康的不饱和脂肪。但是因为坚果的热量和脂肪含量比较高,因此每天应控制摄入量在30克左右。杏脯、干樱桃、酸角等干果,方便、味美又可以随身携带,可随时满足孕妇想吃甜食的欲 望。

4孕期孕妇饮食原则

  第一是合理全面的营养。提供胚胎各器官发育需要的各种营养素,同时还应考虑"早孕反应"的特点,适合孕妇的口味。

 第二是保证优质蛋白质的供应,孕早期胚胎的生长发育,母体组织的增大均需要蛋白质,是胚胎发育的关键时期,此时蛋白质、氨基酸缺乏或供给不足能引起胎儿生长缓慢,甚至造成畸形。同时早期胚胎不能自身合成氨基酸,必须由母体供给,因此应从膳食提供充足的优质蛋白质,每天不少于40g,才能满足母体需要。如果不愿吃动物性食物者可以补充奶类、蛋类、豆类、硬果类食物。

 第三是适当增加热能的摄入。胎盘需要将一部分能量以糖原形式贮存,随后以葡萄糖的形式释放到血液循环,供胎儿使用。胎儿能够利用的能量也主要以葡萄糖为主,母亲应适当增加碳水化合物的入量,保证胎儿的能量需要。每天至少摄入150g以上的碳水化合物,以免因饥饿而使体内血液中的tong体蓄积,被胎儿吸收后,对大脑的发育将产生不良影响。脂肪用量也不能过低,以防止脂溶性维生素不能被吸收。

 第四是确保无机盐、维生素的供给。为了补充足够的钙质,应多进食牛奶及奶制品,不喜欢喝牛奶的人可以喝酸奶、吃奶酪或喝不含乳糖的奶粉等。呕吐严重者应多食蔬菜、水果等碱性食物,以防止发生酸中毒。

 第五应注意少量多餐,食物烹调清淡,避免食用过分油腻和刺激性强的食物。

 第六是孕期不要节食,怀孕期间节食对你和你发育中的宝宝都会有潜在的危害。许多减肥方法都可能会导致你缺铁、叶酸以及其他重要的维生素和矿物质。请记住,体重的合理增加是健康怀孕的标志之一。

 第七是不吃生鱼寿司、生牡蛎等食品,生海鲜(例如牡蛎、没煮过的寿司),未经高温消毒的牛奶或软奶酪、肉酱,以及生的或半熟的肉类和家禽都不应出现在孕期饮食中。(并且要注意厨房卫生。)这些食物都可能是细菌的来源,这些细菌会对你未出生的宝宝造成伤害。

5孕期营养

  1、孕早期

 怀孕前3个月为孕早期,是主要器官发育形成的时期,特别是神经管及主要内脏器官的发育。

 首先,胎儿神经管发育的关键时期就是在怀孕初期第17至30天。此时,如果叶酸摄入不足,可引起胎儿神经系统发育异常,导致无法康复的终生残废甚至死亡。如果您从计划怀孕开始补充叶酸,就可有效地预防胎儿神经管畸形。

 妇女在怀孕以后,血容量扩充,铁的需要量就会增加一倍。如果不注意铁质的摄入,就很容易患上缺铁性贫血,并有可能导致胎儿也患上缺铁性贫血。因此,孕妇应尽早补充铁,以预防缺铁性贫血及它所带来的不良后果。另外,充足的锌对胎儿器官的早期发育很重要,有助于防止流产及早产。

 在孕早期,胎儿的器官发育特别需要维生素和矿物质,特别是叶酸、铁、锌,有助胎儿的健康发育。但是,孕妇通常很难确定自己什么时候怀孕,所以必须从准备怀孕开始,就要注意补充额外的维生素及矿物质。

 2、孕中晚期

 怀孕的第4到第10个月为孕中、晚期,是胎儿迅速发育及增重的时期,对营养需求相应更多,特别是能量、蛋白质、钙和铁。

 到孕期第4个月时,胎儿所有器官都已形成,以后将会继续增大增重,因此对能量和蛋白质的需求大大增加。充足的蛋白质及能量摄入才能促进胎儿的生长发育并可以减少生下低出生体重儿的机会。

 这段时期要保证胎儿的骨骼正常发育,钙的需求会增加40%,每天约需要1200毫克钙才能确保母体与胎儿的需求。钙摄入不足,会给胎儿带来严重后果,可能引致先天性佝偻病。因此,孕妇必须摄取充足的钙,并补充维生素D帮助钙的吸收,才能确保出生的宝宝拥有一个健壮的体格。

 而在孕中、晚期,铁和叶酸以及各种维生素、矿物质的补充依然很重要。充足的铁除了可预防胎儿贫血外,更可进一步预防早产、流产,出生时的体重达到应有的标准

 为了满足这一阶段胎儿发育成长的各种营养需要,除了日常饮食外,选择适合自己的营养补充品。有些营养补充品就是专为孕期妇女准备的完整均衡的营养补充品,除了三大营养素(蛋白质、脂肪、碳水化合物)之外,还含有24种维生素和矿物质,特别是含丰富的蛋白质和能量,充足的铁和钙。

柠檬酸及其试验方法

中华人民共和国国家标准

UDC 6617341

柠檬酸及其试验方法

GB 8269-87

Cltrlc acld and its determination methods

本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸(枸椽酸)。

化学名称: 2-羟基丙三羧酸

分子式: C6H8O7·H2O (一水柠檬酸)

C6H8O7 (无水柠檬酸)

结构式: CH2-COOH CH2-COOH

| |

HO-C-COOH·H2O HO-C-COOH

| |

CH2-COOH CH2-COOH

分子量:

C6H8O7·H2O=21014

C6H8O7=19212

1 技术要求

11 外观 本品为无色结晶或白色结晶状颗粒(乙级品略带**);无臭、味极酸;易溶于水和乙醇,微溶于乙醚;水溶液呈酸性反应。

12 理化指标

项 目 优 级 1 级 2 级

鉴别试验 符合试验 符合试验 符合试验

含量,% 995~101 不小于99 5 不小于99

澄清度 澄清 澄清或极微乳白

水分,% 75~90

易炭化物 不深于标准 不深于标准

硫酸灰分,% 不大于 007 01 02

氯化物,% 不大于 0005 001 010

硫酸盐,% 不大于 002 003 015

草酸盐,% 不大于 001 005

钙 不大于 符合试验 符合试验

钡 不大于 符合试验 符合试验

铁,% 不大于 0001 0001

砷,% 不大于 00001 00001

重金属(以Pb计),%不大于 00005 00005

注: ① 优级品相当于药用柠檬酸。

② 1级品相当于食品添加剂柠檬酸。

③ 2级品为工业用柠朦酸。

④ 无水柠檬酸的水分应小于10%,其他指标均与优级相同。

2 试验方法 本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。

21 鉴别试验

211 试剂和溶液

2111 硫酸 (GB 625);

2112 硫酸汞:称取 5g**氧化汞 (HG3-1069),先加 40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加 40ml水搅拌使其溶解;

2113 高锰酸钾(GB 643):01N溶液;

2114 氢氧化钠(GB 629):43%( W/V)溶液;

2115 乙酸酐(GB 677);

2116 吡啶(GB 689);

2117 试样溶液:每毫升含柠檬酸 5mg。

212 试验步骤

2121 取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。

2122 取试样溶液2ml,用 43%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴01N高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。

2123 取试样 5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约 5ml,即生成**到红色或紫红色的溶液。

22 含量

221 试剂和溶液

2211 氢氧化钠标准溶液(GB 629):1N溶液,按 GB 601《标准溶液制备方法》配制和标定;

2212 酚酞(HGB 3039):1% (W/V)溶液,按 GB 603《制剂及制品制备方法》配制。

222 试验步骤 称取 15g试样(称准至 00002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。

223 计算

V·C×006404

X1=————————×100 …………………………………(1)

m(1-008566)

V·C×006404

X2=———————-×100 ……………………………………(2)

m

式中: X1 - 一水柠檬酸含量(按无水计),%;

X2 - 无水柠檬酸含量,%;

V - 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

C - 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

m - 试样质量,g;

006404 - 与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量; 008566 — C6H8O7H2O中的H2O的理论含量,即18/21014=008566。

23 澄清度

231 试剂和溶液

2311 硝酸(GB 628):2M溶液;

2312 硝酸银(GB 670):新配制的 5%(W/V)硝酸银水溶液;

2313 氯化钠(GB 1266):02M溶液(氯化钠须经500~600℃灼烧至恒重);

2314 氯化物标准溶液Ⅰ:吸取 1ml 02M氯化钠溶液,加水稀释至100ml;

2315 氯化物标准溶液Ⅱ:吸取 20ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2316 氯化物标准溶液Ⅲ:吸取 1ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2317 参比液 A1和 B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。

试剂名称 参 比 液

A1 B1

氯化物标准溶液Ⅲ 05 25

氯化物标准溶液Ⅱ 10 50

2M硝酸溶液

水 75 375

硝酸银溶液 20 10

232 试验步骤 称取试样 2g,装入内径 16mm 的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等 体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。样液乳白度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。

24 水分

241 仪器:微量水分测定器

242 试剂和溶液

2421 无水甲醇:按 GB 606《水分测定法》配制;

2422 无水吡啶:按 GB 606《水分测定法》配制;

2423 碘(GB 675):将升华碘于硫酸干燥器内干燥 48h以上;

2424 亚硫酸钠(HG3-1078);

2425 硫酸 (GB 625);

2426 碘-二氧化硫溶液:称取 110g碘置于干燥的 1000ml 烧瓶中,加入160ml无水吡啶,振摇。待碘全部溶解后,加入300ml无水甲醇,在冰浴中冷却。然后通入经过硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亚硫酸钠加硫酸制得),使增重达72g。再加无水甲醇,使体积为1000ml,放置暗处24h后可用。注:刚通入二氧化硫时会有红色沉淀析出,二氧化硫通足时沉淀即可溶解。

2427 水标准溶液:称取 020~025g水(称准至 00002g),用无水甲醇准确稀释至100ml 。

243 试验步骤

2431 终点判定

a 目测法:取20ml无水甲醇,用碘-二氧化硫溶液滴定至浅**变为浅棕**。

b "死停"电位法:取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,用碘-二氧化硫溶液滴定,调整测定器电路中电阻,使过量一滴溶液(约002ml)产生25~50微安的电流,滴定至指针偏转至某一位置不再发生倒转现象即为终点。

2432 碘-二氧化硫溶液的标定

a 空白试验:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取50ml无水甲醇于测定器中,继续滴定至终点,记录消耗碘-二氧化硫溶液的毫升数(V2)。

b 标定:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取 50ml水标准溶液,继续滴定至终点,记录消耗碘-二氧化硫溶液的毫升数(V1)。

c 计算

m

T=———— ………………………………………………(3)

V1-V2

式中: T-碘-二氧化硫溶液的滴定度;

V1-标定时消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml;

V2-空白试验消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml;

m- 5ml水标准溶液中水的质量,g。

2433 试样测定 取 2ml无水甲醇,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸取 01g,无水柠檬酸取 1g),继续滴定至终点。

2434 计算

V·T

X3=—————×100 ……………………………………(4)

m

式中: X3-样品水分,%;

V-消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml;

T-碘-二氧化硫溶液对水的滴定度,g/ml;

m-试样质量,g。

25 易炭化物

251 试剂和溶液

2511 盐酸溶液(GB 622):吸取 25ml盐酸,加水稀释至 1000ml;

2512 碘化钾(GB 1272);

2513 硫酸(GB 625):1M溶液;

2514 硫代硫酸钠(GB 637):01M标准溶液;

2515 过氧化氢(HG3-1082):10%溶液, 吸取10ml30%过氧化氢, 加水稀释至100ml;

2516 氢氧化钠(GB 629):30% (W/V)溶液;

2517 淀粉(HGB 3095):1%(W/V)溶液;

2518 三氯化铁(HGB-1085);

2519 二氯化钴(GB 1270);

25110 **原液:溶解 46g三氯化铁于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此**原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取10ml新配制的三氯化铁溶液,加入15ml水、4g碘化钾、5ml盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min。加入100ml水,析出的碘用01M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅**,加05ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至终点。注:每毫升01M硫代硫酸钠标准溶液相当于2703mgFeCL3·6H2O。

25111 红色原液:溶解 60g二氯化钴于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至 1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此红色原液,使其每毫升含 595mgCoCL2·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取50ml新配制的二氯化钴溶液。加入5ml过氧化氢溶液和10ml30%氢氧化钠溶液,缓缓煮沸 10min,冷却。再加 2g碘化钾、60ml1M硫酸溶液,立即塞上瓶盖,轻轻摇动,使沉淀溶解。析出的碘,用01M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅**,加05ml1% 淀粉溶液作指示液,继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注:每毫升 01M硫代硫酸钠标准溶液相当于2379gCoCL2·6H2O。

25112 色泽限度标准溶液:**原液和红色原液按 9:1混合。

252 试验步骤 称取试样075g(称准至 001g)于一支 50ml带塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1级称取试 样025g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加热1min后振摇均匀,继续在90℃水浴中加 热1h。取出,迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。吸取10ml色泽限度标准溶液(25112)于另一支50ml带塞比色管中,以白色为背景,进行目视比色,其样品管颜色不得深于标准管。

26 硫酸灰分

261 仪器

2611 坩埚:石英或铂坩埚;

2612 干燥器;

2613 天平:感量 01mg。

262 试剂 硫酸(GB 625)。

263 试验步骤 称取试样 2g(称准至 00002g)于石英或铂坩埚内,缓缓炽灼至完全炭化。放冷,加 05~10ml硫酸使其湿润,于低温下加热至硫酸烟雾除尽后,放入700~800℃高温炉中炽灼至完全灰化。取出,置于干燥器内放冷,在天平上称重。再于700~800℃炽灼,直至恒重。

264 计算

m1-m

X4=————×100 ………………………………(5)

m2-m

式中: X4-硫酸灰分,%;

m-坩埚的质量,g;

m1-炽灼后试样和坩埚的质量,g;

m2-炽灼前试样和坩埚的质量,g。

27 氯化物

271 试剂和溶液

2711 硝酸(GB 626):2M溶液;

2712 硝酸银(GB 670):01M溶液;

2713 氯化物标准溶液 Ⅰ(含氯100ppm):按GB 602 《杂质标准溶液制备方法》配制;

2714 氯化物标准溶液 Ⅱ(含氯10ppm):吸取10ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2715 氯化物标准溶液 Ⅲ(含氯5ppm):吸取 5ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2716 氢氧化钠(GB 629):2M溶液;

2717 柠檬酸试样溶液:称取试样 5g(称准至 01g),溶于39ml2M 氢氧化钠溶液中,加水稀释至 50ml ;

272 试验步骤 吸取 10ml柠檬酸试样溶液(2717)于比色管中,加水溶解并稀释至15ml,加入 1ml2M 硝酸溶液后,立即加入 1ml01M硝酸银溶液,避光静置2min ,在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊,其乳白度不得超过按下述方法制备的标准管。标准管的制备-测定优级、1级、2级柠檬酸时,分别吸取氯化物标准溶液Ⅲ、Ⅱ 、Ⅰ10ml,加水稀释至 15ml ,与上述试样管同时作同样处理。

28 硫酸盐

281 试剂和溶液

2811 盐酸(GB 622):24%( W/V)溶液;

2812 氯化钡(GB 652):25%( W/V)溶液;

2813 硫酸盐标准溶液:按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制。

282 试验步骤 称取试样1g(称准至001g),置于50ml带塞比色管中,加水溶解并稀释至25ml,加 1ml24%盐酸溶液,在30~35℃水浴中保温10min,再加 3ml25%氯化钡溶液,摇匀,放置10min,与按下述方法制备的标准管进行目视比色,样品管浊度不得深于标准管。标准管的制备-测定优级、1级、2级柠檬酸时,分别吸取硫酸盐标准溶液2、3、15ml,加水稀释至25ml,与上述试样管同时作同样处理。

29 草酸盐

291 试剂和溶液

2911 盐酸(GB 622);

2912 盐酸苯肼(HG3-1112):1%( W/V)溶液;

2913 铁氰化钾(GB 644):5%( W/V)溶液;

2914 锌粒(GB 2304);

2915 草酸(HG3-988): 0005% (W/V)标准溶液。

292 试验步骤 称取试样040g(优级称2g,称准至001g),溶于4ml水中,加入3ml盐酸和1g锌粒,煮沸1min,放置2min。移入盛有 025ml1%盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却。倒入刻度纳氏比色管内,加入等体积的盐酸和025ml5%铁氰化钾溶液,摇匀,放置30min与按下述方法制备的标准管进行目视比色,样品管产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备-吸取4ml0005%草酸溶液,与上述试样管同时作同样处理。

210 钙

2101 试剂和溶液

21011 乙醇(GB 679);

21012 乙醇(GB 676):2M、6M溶液;

21013 草酸铵(HG3-975): 4%( W/V)溶液;

21014 钙标准溶液Ⅰ(含钙 1000PPm):称取25g于105~110℃烘干的碳酸钙,溶于12ml6M乙酸中,加水稀释至1000ml;

21015 钙标准溶液Ⅱ(含钙 10ppm):吸取 1ml钙标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

21016 钙的乙酸标准溶液(含钙100ppm ):吸取 10ml钙标准溶液Ⅰ,用95%乙醇稀释至100ml;

21017 试样液:吸取5ml柠檬酸试样溶液(2717),加 10ml水混合。

2102 试验步骤 吸取020ml钙的乙醇标准溶液和1ml4%草酸铵溶液于带塞比色管中,1min后加入1ml2M 乙酸和 15ml试样液,摇匀,放置15min后与按下述方法制备的标准管目视比浊,其乳白度不得深于标准管。标准管的制备-吸取1ml4%草酸铵溶液和10ml钙标准溶液Ⅱ,加入1ml2M乙酸溶液和 5ml水,摇匀,15min后进行比浊。

211 钡

2111 试剂和溶液

21111 硫酸(GB 625): 1M溶液;

21112 柠檬酸试样溶液:同2717。

2112 试验步骤 吸取5ml柠檬酸试样溶液(2717)于带塞比色管中,用1M硫酸溶液酸化至PH为 2,放放置 1h。与另一支只装有柠檬酸试样溶液的参比管进行目视比浊,其乳白度不得深于参比管。

212 铁

2121 试剂和溶液

21211 盐酸(GB 622): 24%( W/V)溶液;

21212 过硫酸铵(GB 655): 1%( W/V)溶液;

21213 硫氰酸铵(GB 660): 8%( W/V)溶液;

21214 正丁酸(HG3-1012);

21215 铁标准溶液(含铁10ppm):按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制每毫升含铁01mg的标准溶液。使用时,准确稀释10倍。

2122 试验步骤 称取试样1g(称准至0001g),加 35ml水溶解,再加入3ml124%盐酸溶液、3ml1%过硫酸铵和3ml8%硫氰酸铵溶液,然后加水稀释至 50ml,摇匀,加入20ml正丁醇,振摇分层, 与按下述方法制备的标准管进行目视比色,其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备-吸取1ml铁标准溶液,与试样管同时作同样处理。

213 砷 按GB 500911《食品中总砷的测定方法》第二法测定。

214 重金属

2141 试剂和溶液

21411 稀乙酸(GB 676):吸取6ml冰乙酸,加水稀释至100ml;

21412 氨水(GB 631);

21413 酚酞指示剂:同2212;

21414 饱和硫化氢水:按GB 603《制剂及制品制备方法》配制;

21415 铅标准溶液(含铅10ppm): 按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制。

2142 试验步骤 称取试样4g(称准至 00001g)于一支带塞比色管中,用适量水溶解,加2滴酚酞指示液,以氨水中和至微红色,加2ml稀乙酸,然后再加水稀释至 25ml。此样品管和按下述方法制备的标准管同时加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,进行目视比色,其样品管颜色不得深于标准管。标准管的制备-吸取20ml铅标准溶液于一支带塞比色管中,加入2ml稀乙酸,加水稀释至 25ml。

3 验收规则

31 柠檬酸产品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证出厂的柠檬酸都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。

32 每批重量不超过生产厂每天的产量。

33 取样方法 从每批包装的10%中选取样品,小批时不得少于 3包。从选出的包数中,用取样针等取样工具伸入每包3/4处,取出不少于100g的样品,每批的总样品量不得少于2kg。将选取的样品迅速混匀,用四分法缩分后,装入干燥、洁净的广口瓶中,贴上标签,送化验室进行分析34检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包数中取样进行复验。重新复验的结果如仍有一项不符合本标准的要求,则整批柠檬酸为不合格品。

35 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商选定仲裁单位,按本标准进行复验。

4 标志、包装、运输、贮存

41 柠檬酸产品用内衬食品用聚乙烯袋及双层牛皮纸(或双层食品用聚乙烯袋),外套麻袋或编织袋包装。每袋净重 25kg、 50kg,允许误差为 1%。

42 每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及标准编号、检验代号。

43 产品的外包装上应注明:生产厂名称、产品规格名称、生产日期、批号、净重,必要时外加小心轻放、易碎字样。

44 本品在运输途中应注意防雨、防潮、防晒、不得与有毒、异味、有色粉未或腐蚀性物质混装、混运。

45 本品应贮存于阴凉、干燥库房中,不宜露天堆放。

The Citric Acid Cycle is one of 3 stages of cellular respiration The others are glycolysis and electron transport/oxidative phosphorylation

The big picture: Glycolysis breaks 1 glucose into 2 pyruvate, producing 6 ATP Pyruvate is used to make acetyl-CoA, the starting product for the citric acid cycle Each turn of the cycle oxidizes 1 pyruvate, so it takes 2 turns to completely oxidize 1 glucose Two turns produce 8 NADH, 2 FADH2, and 2 ATP NADH and FADH2 are then oxidatively phosphorylated, resulting in 28 more ATP The 3 stages together produce 30 to 38 ATP

The net reaction for the 8 proper steps of the cycle:

Acetyl-CoA + 3 NAD+ + FAD + GDP + Pi + 2H20 <==> CoASH + 3 NADH + FADH2 + GTP + 2CO2 + 3H+

DGº' = -49 kJ/mol DG ~ -115 kJ/mol

Click on a molecule to read more about it and to see it in Chime

http://peopleuntedu/~hds0006/tca/

http://wwwtech-foodcom/trial/Kn_Viewaspinfoid=520

(1)①钢铁在潮湿空气中发生电化学腐蚀时,负极铁失去电子发生氧化反应,负极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+,

故答案为:Fe-2e-=Fe2+;

②根据实验目的,需要使用一氧化碳还原氧化铁晶体,所以需要将草酸分解生成的二氧化碳和水除去,装置A中的氢氧化钠溶液用于除去二氧化碳气体,装置B中的浓硫酸用于干燥一氧化碳气体,

故答案为:除去混合气体中的CO2;除去混合气体中的H2O;

③加热完全反应后得到固体的质量为84g为铁的质量,装置D增重84g为二氧化碳和水的质量,再经过样品的总质量可以计算出铁锈组成,

故答案为:能;

④一氧化碳有毒,不能排放到空气中,所以应该增加尾气处理装置,

故答案为:缺少尾气处理装置;

(2)浓硫酸吸收水,碱石灰吸收水和二氧化碳.取锈铁样品126g置于装置D的硬质玻璃管中,加热一段时间至完全反应后得到固体的质量为84g,装置E增重84g.若将装置E换成装浓硫酸的洗气瓶F,重新按上述样品的用量和操作进行实验,若完全反应后得到固体的质量仍为84g,而装置F增重18g.所以水的质量为18g,二氧化碳的质量为84g-18g=66g,设氧化铁的质量为y,

Fe2O3+3CO

 高温 
 
2Fe+3CO2

160                132

y                   66g

160
y
=
132
66g

y=8g

则氧化铁和水的分子个数比=

8g
160
=
18g
18
=1:2,所以x=2;

样品中铁的质量为:126g-(8g+18g)=28g,所以样品中铁单质和Fe2O3xH2O的质量比为:28g:(8g+18g)=2:7,

故答案为:2;2:7;

(3)0~V1段发生的反应为Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O、Fe+2FeCl3=3FeCl2,正反应为:Fe+Fe2O3+6HCl=3FeCl2+3H2O,V1~V2段铁或者氧化铁有一种物质过量;由Fe+2HCl=FeCl2+H2↑可知,2mol氯化氢生成1mol亚铁离子,由Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O可知,6mol的氯化氢可以生成2mol的Fe3+,显然消耗相同物质的量盐酸时,铁与盐酸反应增加的亚铁离子比氧化铁增加的铁离子物质的量大,由于V1~V2铁离子和亚铁离子总的物质的量增大幅度小于0~V1,说明V1~V2段为氧化铁与盐酸的反应,即氧化铁的物质的量大于铁的物质的量,故c正确,

故答案为:c.

(1)草酸是乙二酸,加热分解生成一氧化碳、二氧化碳、水;反应的化学方程式为:H2C2O4

  △  
 
CO↑+CO2+H2O;固体加热制气体的装置和酯氧气装置类似,选择在大试管中,固定到铁架台上,试管口略向下倾斜:所以选a,

故答案为:H2C2O4

  △  
 
CO↑+CO2+H2O;a;

(2)草酸分解生成的气体中含有一氧化碳、二氧化碳、水,实验目的是用一氧化碳含有铁的氧化物,所以需要除去二氧化碳和水蒸气‘二氧化碳用氢氧化钠溶液除去,水蒸气用浓硫酸干燥;故选c、a,故答案为:c、a;

(3)图3 C装置中是干燥的一氧化碳气体含有铁锈的反应,发生的反应方程式为:Fe2O3nH2O+3CO

  △  
 
2Fe+3CO2+nH2O;

故答案为:Fe2O3nH2O+3CO

  △  
 
2Fe+3CO2+nH2O;

(4)一氧化碳是可燃性气体,与空气混合加热或点燃会发生爆炸,为防止空气对反应的影响,应先除去各装置中的空气;要通入混合气体一段时间,防止空气中的CO2和H2O进入体系影响实验结果;

故答案为:通入混合气体一段时间,排除体系中的空气,防止加热时CO发生爆炸;

(5)根据实验目的需要用D测定生成水的质量.所以装置D不能和空气相连,E是碱性干燥剂可以吸收空气中的二氧化碳和水蒸气,;

故答案为:防止空气中的CO2和H2O进入体系,影响实验结果;

(6)由题意知,固体质量减少的量为水和氧的量,浓硫酸吸收的量为水,反应方程式为:

Fe2O3.nH2O+3CO=Fe+3CO2+nH2O    质量减少的量为

                        18ng       (18n+48)g

                        072g      1000g-832g

所以072g×(18n+48)g=18ng×( 1000g-832g)

解得n=2,故答案为:2.

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