红外光谱晶体压片为什么用玛瑙研钵

红外光谱晶体压片为什么用玛瑙研钵,第1张

红外光谱晶体压片为什么用玛瑙研钵?

1、玛瑙研钵本身硬度大,在把样品晶体研细到微米量级的同时,自身没有可以考察到的损耗、也就不会污染样品。

2、玛瑙研钵也不是唯一的红外光谱晶体样品的制样工具,也可以使用钢柱体在油压机上进行压制。

傅里叶变换红外光谱(Fourier Transforminfrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于精确控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

压片法 KBr 的处理和保存

压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:

①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。

②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

③再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。

④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。

⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。

液膜 KBr 晶片的处理

溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :

①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。

操作注意事项

a理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。

b做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。

c擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。

d液体样品要控制好厚度。

e手洗干净和干燥是很重要的。

一些特殊样品的处理方法

化学中用来研磨固体药品的仪器叫研钵。

研钵是实验中研碎实验材料的容器,配有钵杵。

常用的为瓷制品,也有由玻璃、铁、玛瑙、氧化铝材料制成的研钵。其规格用口径的大小表示。硬质材料(如瓷或黄铜)制成的通常是碗状的小器皿。

扩展资料

1、规格

研钵有普通型(浅型)和高型(深型)2种。

中学常用瓷质或玻璃研钵,其规格以口径表示,常用60 mm和90 mm 2种。

2、使用注意事项

(1)按被研磨固体的性质和产品的粗细程度选用不同质料的研钵。

一般情况用瓷制或玻璃制研钵,研磨坚硬的固体时用铁制研钵,需要非常仔细地研磨较少的药品时用玛瑙或氧化铝制的研钵。

(2)进行研磨操作时,研钵应放在不易滑动的物体上,研杵应保持垂直。大块的固体只能先压碎再研磨,不能用研杵直接捣碎,否则会损坏研钵、研杵或将固体溅出。

易爆物质只能轻轻压碎,不能研磨。研磨对皮肤有腐蚀性的物质时,应在研钵上盖上厚纸片或塑料片,然后在其中央开孔,插入研杵后再行研磨,研钵中盛放固体的量不得超过其容积的1/3。

(3)研钵不能进行加热,尤其是玛瑙制品,切勿放入电烘箱中干燥。

(4)洗涤研钵时,应先用水冲洗,耐酸腐蚀的研钵可用稀盐酸洗涤。研钵上附着难洗涤的物质时,可向其中放入少量食盐,研磨后再进行洗涤。

(5)玛瑙研钵

若研磨材料用于提取DNA或RNA,用锡纸包裹后于烘箱内180度灭菌。玛瑙研钵价格昂贵,使用时应特别小心,不能研磨硬度过大的物质,不能与氢氟酸接触。

-研钵

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