热失重分析仪是测什么的啊

差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。

热重分析

许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。

热重分析法包括静态法和动态法两种类型。

静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高，能记录微小失重，但比较费时。

动态法又称非等温热重法，分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative thermogravimetry，简称DTG），它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与 DTA、DSC等技术联用，因此广泛地应用在热分析技术中。

下面重点讨论一下动态热重分析法。

热重分析仪

热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。

1、热天平

热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特殊，使其与一般天平在称量功能上有显著差别。它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度；而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。

热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态；而有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。因此，记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度（或时间)关系的曲线。热天平中阻尼器的作用是维持天平的稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，这个信号经测重系统中的阻尼放大器放大后再反馈到阻尼器中，使天平摆动停止。

2、 热重曲线

热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。

由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)，热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。

微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率 ，横坐标为温度或时间。 DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似，但 DTG曲线表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和 TG曲线的台阶数相等，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即 ，它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比，因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度，而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率，因此，这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。

附图是CuSO45H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程，而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点，质量没有变化，试样是稳定的；B点至C点是一个失重过程，失重量是m0-m1；D点和C点之间，试样质量又是稳定的；由D点开始试样进一步失重，直到E点为止，这一阶段的失重是m1-m2；E点和F点之间，新的稳定物质形成；最后的失重发生在F点和G点之间，失重量是m2-m3； G点和H点区间代表试样的最终形式，它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算，表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤：

 CuSO45H2O --> CuSO43H2O + 2 H2O

 CuSO43H2O --> CuSO4H2O  + 2 H2O

 CuSO4H2O  --> CuSO4      +   H2O

CuSO4．5H2O的失水之所以分为三步进行，是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。

从上述例子看出，当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时，从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。

一、肉鸡生长特点

(1)肉仔鸡1-2周龄相对生长速度最快，以后随周龄的增长逐渐降低。

相对增重 =(末重-始重)÷始重×100%

试验表明:

周龄: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

相对增重:278 165 80 55 37 29 19 19 15 15

故应特别重视0-4周龄的饲养管理，否则将严重地影响后期的增重。

(2)肉鸡的绝对增重的高峰期在6、7、8、9周龄，以后逐渐下降。

绝对增重=末重-始重，

试验表明:

周龄: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

平均增重:110 240 300 360 400 430 450 440 410 390

根据这一特点，应在高峰期满足采食量，增加能量饲料水平，控制饲养密度，降低应激反应。

(3)肉鸡的饲料转化率是养殖业中最高的一种，一般料重比为2:1左右。因饲料费用占总成本的65%-70%左右，因此，应根据饲料转化规律，同时综合考虑当时的市场行情、饲料价格等因素，合理安排肉鸡的生产和出栏，最大限度的提高经济效益。

二、鸡病的综合预防

(一)、控制鸡的疫病，

要以防为主，按免疫程序进行计划免疫。

1、雏鸡出壳24小时内应注射马立克氏病疫苗。

2、7日龄应用鸡新城疫 系苗十法氏囊疫苗饮水免疫。或采用鸡新城疫系疫苗淌鼻，隔一天再用法氏囊疫苗饮水免疫。

3、14日龄用鸡新城疫 十法氏囊疫苗饮水免疫。

4、35-50日龄应接种鸡新城疫i系和大肠杆菌苗。

5、对种鸡、蛋用鸡，应在开产前再注射一次鸡新城i系疫苗，以后每年进行一次。

(二)、根据气候环境的变化

某些疫病易发阶段及鸡群健康状况，定期在饮水和饲料中有针对性地预防投药

l、开食前用0010/o的高锰酸钾溶液作为肠道消毒，治理胎粪减少肠炎发生。对长途运输的雏鸡，应给青霉素饮水。

2、l-2周龄内，主要预防小鸡下痢。可用强力霉素、氯霉素、环丙沙星、恩诺沙星、痢特灵、痢菌净、土碱等饮水预防，交替用药。

3、3-7周龄，主要预防鸡球虫病。可用复方敌菌净、克球粉、氯苯胍、青霉素、施得福等饮水或投放饲料中，每天喂一次，连喂2-3天。交替用药。

4、对中鸡和大鸡，要视健康状况，每月至少预防投药2-3次，如遇天气变化，转群等要及时在饮水或饲料中投入抗应激和大肠杆菌、禽霍乱等药物。如菌必治、禽菌灵、施得福、强力霉素、氟酸等药抗应激的速补14、爱之多维等。

三、肉鸡管理技术

(一)放养鸡应注意的环节

近年来，农村放养鸡发展迅速，已成为农民发家致富的好门路。放养鸡就是在山坡上、果园内、庭园周围、鱼塘边等处搭棚建舍将鸡放养。放养鸡一般在100日龄以上出售，鸡的肉质结实，鲜美细嫩，带有土鸡风味，市场前景看好。农村放养鸡应注意以下环节:

1、 选场搭棚

选择地势高、背风向阳、昼夜温度变化不大的平地，搭建从北朝南的鸡舍。鸡舍应保证冬天可防寒保温，夏天能防暑降温，四周开排水沟，做到不积水。

2、 适度的放养规模

一般以每群1000至1500只为宜。

3、 选择优良、健康鸡苗

应从健康无病尤其是无传染性疾病、管理科学的种鸡场引进鸡苗，我市较好的饲养品种为仙居鸡、梅岭土鸡。

4、 严抓放养管理

一般雏鸡在1月龄左右开始放养，应注意: (1)初放养头几天，可在饲料或饮水中加入一定量的维生素c等，以防应激。(2)棚舍附近需放置若干饮水器补充饮水，应勤换水。(3)坚持放养定人，喂料定时、定点的日常管理。(4)勤观察，注意鸡粪是否正常，及时发现病弱鸡，并隔离观察和治疗。(5)刮风下雨天气停止放养。(6)适时补饲。根据不同季节和鸡的觅食情况确定补饲次数和时间，一般每日补饲1至2次。

5、 搞好环境卫生，严格防疫

(1)做好主要疫病的免疫工作。(2)每天清除舍内外粪便。(3)对鸡粪、污物、病死鸡等进行无害化处理。(4)定期用20%石灰乳、百毒杀、氯毒杀、消毒威等对鸡舍及场地周围进行彻底消毒、勤换垫料。还应用药灭蚊、灭蝇、灭鼠等。

(二)肉鸡圈养管理

目的:

预防病原微生物侵入鸡舍。

鸡舍选址与建筑

·最好将鸡舍建筑在隔离条件好的区域，离最近的畜牧场或其他可能的污染源至少16公里以外。

·鸡舍应避离可能运送禽畜的公路。

·鸡场周围使用栅栏以避免不必要的来访者。

·检测水源中的矿物质、细菌及化学物质的含量。

·商品代肉鸡鸡舍的设计和建造应防止野鸟及动物进入舍内。所有开口处都应用孔径2厘米的镀塑铁丝网加以封闭。地基和地面最好采用混凝土结构，防止啮齿动物打洞钻入鸡舍。

·所有鸡舍周围要清理和平整出15米的区域以便迅速便捷地清除杂草。

防止人类传播疾病

·鸡场所有入口处都应加锁并设有“不准入内”和“谢绝参观”等标志，以限制来访人员。

·若管理人员一天之内需走访多个鸡场(一个以上)，最好先走访最年轻的鸡群。一定要最后走访有疾病问题的鸡群。

·所有进入鸡场的人员必须遵守生物安全程序。所有进出场内的工作人员及来访人员都必须沐浴并更换干净的工作服，这是避免场与场之间交叉感染最好的方法之一。若条件不允许，所有工作人员和来访人员到达鸡场时，应更换干净的一次性工作服和靴子。

·来访人员要进行详细记录，包括:姓名、单位、来访目的、来本场之前到过哪个场，再准备走访哪个场。

·进出每一栋鸡舍时，所有工作人员和来访人员必须清洗、消毒双手和工作靴。

防止动物传播疾病

·无论何时，鸡场应采用“全进全出”的生产方式。同一鸡舍不同年龄的鸡群将为病原微生物提供生存环境。

·鸡群间的空舍时间有利于减少场内污染源。空舍时间是指清洁/消毒程序完成之后至下批鸡群到场的间隔时间。建议最短的空舍时间为2周。

·鸡舍周围15米之内不应有任何植物杂草，为啮齿类、野生动物制造空场地。

·整理收集起场区内所有的设备、建筑材料和垃圾，以减少啮齿类、野生动物的隐藏地。

·随时清除散落的饲料。

·装袋贮存用于垫料材料的刨花和稻壳，或放置于储藏室/仓。

·所有鸡舍应杜绝野鸟。

一、热重谱解析：

S --> A + B,

原物质 -->剩余物质 + 失去物质，

3(精确值从测定数据中获得，下同)-->( )+02,(单位可能是mg)(谱中读出数据)

样品S的分子量 -->（ ）+ x（失去物质的分子量）后二式中的-->、（）和+都可以不写，这里写出来是为了占用位置，使对应关系更明确

根据热重谱，可列出比例关系方程：

3/(样品S的分子量)=02/x,

x=失去物质的分子量=02（样品S的分子量）/3

查原子量、根据化学知识，推断具有该分子量的物质的组成式。比如，得到18（计算值可以在175~185），那是水分子；比如CO2，计算值在44左右。你们的这个样品物质这个温度下已经基本分解殆尽，所以，X计算值一个接近于样品物质分子量。

注意，该测定可能有误差。350度时已经接近于0，后来可能氮气保护不够，有些氧化或其它反应，略有增重。最后又全部失去，应该成为0，但热重谱的余重反而为负005。这是称重误差所致。

二、DTA谱

《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》，在联合解析TG谱和DTA/DSC谱时，通过分析样品物质的质量效应和热效应，从而可以获得对样品物质发生的物理变化或化学变化的起源的判断。

热效应分吸热、放热；质量效应分失重、恒重、增重。对于不同的变化过程行实验来说，这样排列的五列算个顺序表头吧，能给出信息的记为“v(钩）”；不能给出信息的用“-”。

《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》表如下：

物理过程：

熔融：v--v-,

结晶：-v-v-,

晶型转变：vv-v-,

液晶转变：v--v-,

固化点转变：v--v-,

玻璃化转变：(前两列：基线偏移、无峰）第3、4、5列：-v-,

热容转变：(前两列：基线改变、无峰）第3、4、5列：-v-,

磁居里点转变：(前两列：基线变位、常有峰）第3、4、5列：-v-,

蒸发、汽化：v-v--,

升华：v-v--,

吸收、吸水：v---v,

吸附：-v--v,

解吸附：v-v--,

凝聚、凝固：-v-v-

化学过程：

热分解：-vv--,

在气氛中氧化：-vv-v,

在气氛中还原：v-v-v,

氧化还原反应：vvv-v,

固态反应：vv-v-,

脱水：v-v--,

脱溶剂化：v-v--,

化学吸附：-v--v,

聚合：-v-v-,

树脂预固化：-v-v-,

燃烧：-vv--,

爆炸反应：-vv--,

液固异相反应：vv-v-,

催化反应：-v-v-

把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析，往往有助于对峰的指认和归属。因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素，而TG揭示的是引发试样重量变化的因素。联立两者可以推断出哪些是因质量改变（如挥发、分解）而引发的热效应，哪些是因内能改变（如熔融、结晶）而引发的热效应。

DTA谱上应该有表示：向下的是放热或者吸热；你没有交代出来。

根据整体关系，暂且判断向下是放热。

160多度的放热峰，因为是在恒重下出现的，就在上面表中热重谱恒重和差热分析谱放热中去找，联立解析判断。我初步判断是结晶或晶型转变，你可以根据你们的对样品的预先研究和文献调研情况，做出你们的判断。

一百八九十度开始的、三百六七十度结束的放热峰，因为对应于失重，故应该是热分解。

三百四五十度开始就有缓慢地氧化、增重。也可能样品中存在有杂质，最后这个杂质在更高温度时被氧化分解。

一般的配制方法为将碘溶于吡啶中，做为储备液，此溶液稳定，于应用前，将此溶液用甲醇稀释，并加入二氧化硫，使三者的摩尔比为： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升试剂相当于2～5毫克水。常用的配方是847克（033摩尔）碘溶于269毫升（33摩尔）无水吡啶中，加667毫升无水甲醇,将此溶液置于冰浴中，缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加64克（1摩尔）为止。甲醇是配制此试剂的最常用溶剂，因它对一般样品和反应产物的溶解度均较好；其他醇类如乙二醇等也可应用。配好的溶液不稳定，放置时会分解，开始分解较快，过几十小时后逐渐变慢，即可应用。

用时应同时以水标定，常用的标准是水的甲醇溶液，也可用含已知结晶水量的有机酸盐类（如二水合酒石酸钠）做为标准。因系用于水的测定，所以所用的试剂、溶剂等均须预先经脱水处理，容器也必须干燥，储存与使用过程均应采取防潮措施，不使空气中水分进入试剂，并应对所用溶剂进行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为1566%,在105℃加热失重为1565±1565±002%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为001～009%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。

此试剂中每摩尔碘所能滴定的水的量总是小于按上述反应式的计算值，因为配制的溶液不稳定，放置时不断分解，一般在一个月即损失一半左右，其分解反应为： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此试剂配制后放置时间较长即会失去效用。为克服此缺点，可将此试剂分开配制成两种溶液，分别存放，均较稳定。第一种溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二种溶液为碘的甲醇溶液。使用时,或事先将二液混合,放置过夜后用作滴定剂；或将样品溶于第一种溶液中，以第二种溶液进行滴定。存放与使用时，仍须注意防止甲醇吸收空气中的水分及溶液中碘的挥发。

02mol某元醇，在密闭容器中燃烧后，产物为CO2,CO,H2O;产物通过浓硫酸后浓硫酸增重108克--说明有108/（18g/mol）=06molH2O生成；产物通过灼热的CuO充分反应后CuO失重32克（失重失的是CuO中的O，1molCO可以和mol1CuO反应）---说明有32/（16g/mol）=02molCO生成；作中产物通过碱石灰碱石灰增重176--说明有176/（44g/mol）- 02=02molCO2生成；那么一分子该醇含有H= 06molH2O/02mol=6 个；C=（02molCO2+02molCO）/02mol=2个

可以推断其为C2H5OH （乙醇）或 C2H4（OH）2（乙二醇）。