简单来说就是根据
失去(减少)的重量，来计量的方法。
举例来说:当你需要1公斤大米时，从一个100公斤的袋子里舀出大米，直到袋子重量为99公斤时，你那1公斤就称(计量)好了。
药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。
化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。
药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。
检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生
杂质的种类:
按来源分为一般杂质和特殊杂质：
一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。
按毒性分为信号杂质和有害杂质：
毒性杂质：如重金属、砷盐。
信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。
按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂
杂质限量
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。
通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。
药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、灵敏度法、比较法。
对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑）
灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。
比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。
☆一般杂质检查：
酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。 遵循平行操作原则
☆氯化物检查法：
原理：对照法。 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。 Cl-+Ag+>AgCl↓(白)
注意事项：
① 氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。
② 加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊
③ 酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜
④ 供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：
⑤ 供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查（加硝酸）
⑥ 供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。
☆硫酸盐检查法
原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较，浊度不得更大。
注意事项：盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成，酸度过大可使硫酸钡溶解，以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
☆铁盐检查法
方法：①硫氰酸盐法 ChP、USP；②巯基醋酸法 BP
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe3+ +nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n (n=1~6)
注意事项：
① 准铁贮备液的配制：用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]配制成标准铁储备液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易于保存。
② 铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。
③ 应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰
④ 入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8 →2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－
⑤ 为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。例：枸橼酸钠中铁盐的检查
⑥ 硫氰酸铵过量：增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
☆重金属检查法：
重金属：系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法；第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法；第三法：硫化钠法；第四法：微孔滤膜法
第一法 硫代乙酰胺法
适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH35）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成**到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。
CH3CSNH2+H2O>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S>PbS↓+2H+ (Ph35)
注意事项：
① 本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～35，硫化铅的沉淀比较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3H2O调pH值至中性。
② 试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法
外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），使之与供试品溶液管的颜色一致。
③ 供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸05~10g，使Fe3+还原为Fe2＋，再依法检查。
第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法
适用范围：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
注意事项：
① 温度对重金属检查影响较大，温度越高重金属损失越多，应控制炽灼温度 500-600℃（高温易挥发）
② 残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。
③ 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿，因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。
第三法 硫化钠法
适用范围：适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。
原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，不得更深（比色）。
第四法 微孔滤膜法
适用范围：适用于重金属限度低（含重金属杂质2-5μg）的药物。
原理：同第一法
☆砷盐检查法 As 注意点：药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入
砷盐检查法的常用方法：①古蔡氏法 ChP、BP、JP；②二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）ChP、USP；③白田道夫法 ChP
古蔡氏法（Gutzeit）
原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生**至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液（临用新配，2ml）在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
Zn+HCl>H2+AsO32+(As3+)>AsH3
• As3+ +3Zn +3H+ →3Zn2+ + AsH3
• AsO33－ +3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3
• AsO43－ +4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3
• AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (**)
• 2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)
• As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)
碘化钾和氯化亚锡的作用
• 碘化钾还原 As5+为 As3+及 Fe3+还原为 Fe2+，加快反应速度。
• 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。（交替还原作用）
AsO43++2I-+H+>AsO33-+I2+H2O
AsO43++Sn2++H+> AsO33-+Sn4++H2O
I2+ Sn2+>2I-+ Sn4+
4I-+Zn2+>[ZnI4]
• 氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成，防止锑斑形成干扰。在实验条件下，100gSb存在不干扰测定。
• 氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐，在锌表面形成形成局部电池，使氢气均匀而连续地发生。
SnCl2 + Zn → Zn-Sn
醋酸铅棉花作用：吸收硫化氢气体，也可控制砷化氢以是以速度通过。
锌粒及供试品可能含有少量硫化物
中国药典（2005 年版）附录规定用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm~80mm。
HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，在反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。
其他：
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，加硝酸处理，过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干
除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查
供试品若为铁盐，需加酸性氯化亚锡，将高铁离子还原为低铁离子后再检查。
共价键结合的砷化物：先要有机破坏，破坏方法有碱破坏法或酸破坏法，ChP 常采用前者。
药物为锑盐时，产生灰色锑斑，干扰比色，应改用白田道夫法。
原理：氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较，即可判断供试品的含砷量。 2As3+ + 2SnCl + 6HCl>2As + 2SnCl4 + 6H+
用于有锑（灰色锑斑）干扰时的补充法。
优点：不受锑干扰 缺点：灵敏度低，若加入少量HgC12,灵敏度提高
☆炽灼残留检查法（700oC800oC）
恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 03mg 以下。
炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
☆干燥失重测定法
干燥失重：系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行
1 常压干燥法：适用于受热较稳定的药物。与干燥至恒重的称量瓶中，105oC下干燥
①平铺于称量瓶，符合厚度要求，放冷再称重；
②含较多结晶水的药物，105oC不易除去结晶水，可提高温度（硫酸吗啡）；
③某些药物中含有较大量的水分，熔点又低，可先低温加热，在慢慢加热至105oC干燥至恒重（硫代硫酸钠）；
④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的重量代表干燥失重。
2 减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。木糖醇
3 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易生华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷…
4 热分析法：
☆残留溶剂测定法:
ICH 按有机溶剂毒性的程度分为三类：一类:应尽量避免使用；二类:应限制使用；三类:推荐使用
氯仿（二类）、甲醇（二类）、吡啶（二类）、苯（一类）、乙酸乙酯（三类）
气相色谱法检查有机溶剂：第一法：溶液直接进样法（填充柱）； 第二法：顶空进样法（毛细管柱）
☆水分测定法
• 药品中的水分包括结晶水和吸附水。
• 《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分，尤以费休法为主。
• 利用I2氧化SO2为SO3时，需要一定量的水分参加反应。
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你的意思去除腐蚀产物的时候会破坏涂层导致失重数据失真，如果不介意破环用品，首先去掉样品表面的腐蚀层，腐蚀物重会夹杂涂层物质，然后用酸溶解腐蚀物质，过滤，滤渣为涂层，烘干，样品重量-去除腐蚀层后的重量+滤渣=腐蚀失重
最简单、最常用的就是失重法。即取一定量的土样准确称重M，然后将土样烘干至恒重[恒重的判定法则：前后两次烘干后的重量相等，即保持恒定不变]时，减少的重量就是水分的重量W，含水量=W/M×100%。
土壤水分的测定方法
（1） 烘干法（失重法）
烘干法是测量土壤水分的是最普遍的方法，也是标准方法，它用来测定土壤质量含水量。通常将从野外取来的原状土柱中称出已知重量的潮湿土壤样品，放在温度105℃的烘箱中烘干后再称重。加热而失去的水分代表潮湿样品中的土壤水分。
（2） 电阻法
电阻法是利用某些多孔性物质如石膏、尼龙、玻璃纤维等的电阻和它们的含水量有关系这一事实而采用的一种方法。当这些嵌有电极的块状组件放置在潮湿的土壤中时，它们吸收土壤水分一直达到平衡状态。块状组件的电阻由它们的含水量决定的，并依次由附近土壤水分张力或的吸力所决定。电阻读数和土壤水分百分数之间的关系可以用标定方法（calibration）来确定。这些块状组件在一段时间内用来测定田间选定位置的含水量。在1～15大气压吸力范围内它们给出相当准确的水分读数。
（3） 中子散射(neutron scattering)
中子散射法是测定野外土壤水分的独特方法。中子水分计的有效性是基于这一原则，即氢在急剧减低快中子的速度并把它们散射开的能力方面是比较独特的。在图6-3中说明了中子水分计的原理。中子水分计虽然昂贵，但是它具有多方面的优点，并且能相当准确地测定矿质土壤中作为化合氢的主要来源的水的含量。这一方法对于有机质土壤有明显的限制，因为有机质中许多化合氢是以水以外的其他形式存在。此外它不适宜测定表层0-15厘米的土壤水含量。
（4） TDR法
TDR法是20世纪80年代初发展起来的一种测定方法它首先发现可用于土壤容积含水量的测定，继而又发现其可用于土壤含盐量的测定。TDR英文全称是Time-Domain-Reflectometry，简写为TDR，中文译为时域反射仪。TDR法在国外已较普遍使用，在国内也有些研究机构开始引进和开发TDR。
TDR系统类似一个短波雷达系统，可以直接、快速、方便、实地监测土壤水盐状况，与其它测定方法相比，TDR具有较强的独立性，测定结果几乎与土壤类型、密度、温度等无关。将TDR技术应用于结冰条件下土壤水分状况的测定，可得到满意的结果，而其它测定方法则是比较困难的。TDR另一个特点是可同时监测土壤水盐含量，在同一地点同时测定，测定结果具有一致性。而二者测定是完全独立的，互不影响。
[业务]实验一 失重法测金属腐蚀速度材料腐蚀与防护实 验 指 导 书山东科技大学材料学院金属材料系 2007——————————————1 腐蚀体系的极化性能2 失重法测金属腐蚀速度实验一 腐蚀体系的极化性能1 实验目的(1)分析活化极化控制腐蚀体系极化曲线的特征。(2)掌握恒电位法测定极化曲线的基本原理和方法。(3)学习塔菲尔区外延法求腐蚀电流的原理和方法。(4)熟悉恒电位仪或电化学综合测试仪的操作规程。2 基本原理见《金属腐蚀理论及腐蚀控制》第四章，见《金属腐蚀理论及应用》第二章的第二、四、八、十节内容。当电极上有净电流通过时，电极电位显著偏离了未通电时的开路电位(平衡电位或非平衡的稳态电位)，这种现象叫做电极的极化。当通过外加电流时电极电位偏离稳定电位的的现象，成为腐蚀体系的极化。研究对一腐蚀金属电极外加极化时，其极化电位与外加电流之间的关系即是腐蚀金属电极的极化曲线。金属的电化学腐蚀中，常用电流密度来表示腐蚀速度(单位时间内金属腐蚀的程度)。腐蚀金属电极的一般速度方程式如下:，，2303,E,2303,EI,Iexp,expcorr,,bbac，， 它是大部分测定腐蚀速度的电化学方法的理论基础。方程式中通过试验测定的Ecorr,E数据是自腐蚀电位和一系列极化电位以及相对应的极化电流I，然后icorr从实验测定的极化数据计算出金属的腐蚀速度以及其它有关电化学参数。3实验内容及要求(1)用恒电位法测量低碳钢(Q235)试样在005mol/L硫酸氢钠中的极化曲线，了解这种活化极化腐蚀体系极化曲线的特征。(2)用塔菲尔区外延法确定腐蚀电流密度及极化曲线的Tafle斜率值。4实验装置及仪器用品(1) 实验仪器和试剂实验仪器: 烧杯500mL 2个玻璃棒 1个鲁金毛细管 1个1480A 8通道恒电位仪和POTENTIOSTAT/GALVANOSTAT 273
试 剂: NaHSO 4(2)实验参数o实验温度: 常压、室温 26-28C实验溶液: NaHSO溶液005mol/L 4实验气氛: 空气装置状态: 静止静置时间: 2000s电极体系: 三电极体系2待测电极: Q235(面积约为1cm)参比电极: 饱和甘汞电极2辅助阴极: pt电极(面积约为2cm)阳极极化曲线电压: -005V,08V(相对于开路电压) 扫描速度: 05mV/s扫描方式: 动电位线性扫描图1 极化曲线测量电路示意图(3)试样的准备试样用砂纸打光、酒精脱脂去污洗净，然后取10×10mm试样面积作为工作表甘汞电极 工作电极NaHSO溶液 4饱和KCl溶液鲁金毛细管Pt电极面，背部焊接导线，其余部分用环氧树脂(或绝缘清漆、AB胶、石蜡等)覆盖。图2 极化曲线测量装置图5实验步骤(1)配溶液:用试剂硫酸氢钠和蒸馏水配制实验溶液005mol/L，盛在烧杯内作为电解池。(2)磨试样:试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。表面上应无刻痕与麻点。平行试样的表面状态要尽量一致。打磨时注意避免过热。(3)将试样工作表面磨光，测量尺寸，清洗去油，焊接导线封装后，安装到电解池内;装好辅助电极、参比电极，鲁金毛细管尖端靠近研究电极工作表面(1mm左右)。(4)测试过程中，试样为工作电极(阳极)，pt片为对电极(阴极)，饱和甘汞电极为参比电极。将仪器上的线与待测电极体系相连(如图2所示)。(5)打开计算机中的测试程序，选择动电位扫描，在随后的对话框里设置扫描起始电位、终止电位、扫描速度、参比电极、静置时间和终止电流等参数。然后开始测试。(6)实验开始时，记录起始扫描电位，观察曲线是否平滑，对于曲线十分粗糙，且电流较大的试样，手动停止扫描。导致此现象最合理解释为试样封装不严，发生缝隙腐蚀。此时，可以用毛笔蘸石蜡和松香的混合液体(将石蜡和松香在电炉上加热)仔细涂在试样与树脂边缘。 (7)测试结束后，按试样号保存好曲线，退出。试样取出，溶液倒掉，彻底清洗烧杯，去离子水润洗待用。试样晾干保存。
6数据处理(1)用腐蚀体系的测量数据在E,lgi 坐标系中绘制极化曲线图。(2)用塔菲尔区外延法确定腐蚀体系的腐蚀电流密度。(3)由极化曲线塔菲尔区确定Tafel斜率ba 和bc。记 录 表 格试件材质 试件暴露面积介质温度 试件自腐蚀电位Ecor参比电极 试件自腐蚀电流Icor辅助电极 Tafel斜率ba介质成分 Tafel斜率bc7思考问题(1)本实验中的Tafel区直线段外延法求腐蚀电流方法有哪些缺陷,(2)本实验的误差可能来自哪些方面,实验二 失重法测金属腐蚀速度1 实验目的(1)掌握失重法测量金属腐蚀速度的原理和操作过程。(2)加强对金属腐蚀与环境条件密切相关的认识。2 基本原理见《金属腐蚀理论及腐蚀控制》绪论，《金属腐蚀理论及应用》绪论第四节，附录一、二、三、四。3 实验内容及要求(1)用失重法测量低碳钢(A)在硫酸溶液中的腐蚀速度。硫酸溶液的3浓度分别取20%、30%、40%、50%(待定)。室温。静态。(2)通过实验，要求初步掌握失重法测量金属腐蚀速度的各个基本操作环节。4 实验仪器及用品分析天平规定浓度的硫酸溶液低碳钢(A)试样(矩形薄板) 3试样表面制备用品:砂布、丙酮、蒸馏水、电吹风、游标卡尺阴极去膜装置(浓盐酸(工业纯)、六甲基四胺(又称乌洛托品))5 实验步骤(1)配溶液:用试剂硫酸和蒸馏水配制实验溶液，每种溶液800mL，分别盛在1000mL烧杯内。(2)磨试样:试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。表面上应无刻痕与麻点。平行试样的表面状态要尽量一致。打磨时注意避免过热。(3)打号码:试样标记，可用钢号码打印编号。(4)量尺寸:用游标卡尺测量试样的长、宽、厚和小孔直径，以供计算暴露表面积。测量时必须量几个部位，取其平均值。
(5)清洗去油:将试样表面残屑除尽，用浸丙酮的棉花球擦拭，除去表面油污，再用蒸馏水冲洗，滤纸吸干。然后用电吹风干燥(注意用冷风～)。清洗后的试样不能再用手拿取，需放在干净的滤纸上。(6)称初重:干燥后的试样用分析天平称取初重W，准确到01mg。0(7)浸入试验溶液:试样称重后立即穿上塑料线，浸入试验溶液内(记下浸入时间～)。每种试验溶液内挂3,4块平行试样。注意试样不能彼此接触，也不能与容器接触。试样浸入深度应大致相同。其上端距液面应大于2cm。观察并记录试样浸入溶液后发生的现象。(8)试验时间:由于碳钢在不同浓度的硫酸溶液中的腐蚀速度相差很大，不同体系的试验时间应根据具体情况确定。(9)清除腐蚀产物:取出试样前应仔细观察试样表面和溶液中的变化。取出试样(记下时间～)后观察试样表面腐蚀产物的形态和分布。将试样放在自来水流下冲洗，用毛刷刷去疏松的腐蚀产物，再次观察试样表面状态。将试样用化学法除膜。除膜操作应进行多次，以达到恒重(两次称重差别小于05mg)，并由空白试样确定金属基体的损失。具体操作步骤见《金属腐蚀理论及应用》附录四。(10)称腐蚀后重:除膜后用蒸馏水冲洗，除去已变疏松的腐蚀产物，然后擦拭、干燥，用分析天平称重量。恒重后的重量作为腐蚀后重W。16 数据处理(1)按表格记录所测数据，计算低碳钢试样在试验溶液中的腐蚀速度Vp。(2)取同种溶液中的几块平行试样的腐蚀速度的算术平均值，作为低碳钢在该溶液中的腐蚀速度。(3)使用各种溶液中所得腐蚀速度数据，绘制低碳钢腐蚀速度随硫酸浓度变化的曲线。7 讨论参考问题(1)碳钢在硫酸溶液中的腐蚀有何特点,(2)试样腐蚀后外貌和溶液有什么变化,描述腐蚀产物的形态、颜色、分布，以及与金属试样表面的结合情况。(3)分析失重腐蚀试验的误差来源，如何提高试验精度,记 录 表 格试样编号试样材质溶液名称、浓度、温度
试样尺寸(mm)2 试样表面积(m)试样初重W(g) 0试样腐蚀后重W(g) 1浸入时间试验时间 取出时间试验时间(hr)—2 失重腐蚀速度V(g/mhr)腐蚀速度V(mm/y) p平均腐蚀速度VΔV p
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[业务]实验一失重法测金属腐蚀速度
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材料腐蚀与防护
实 验 指 导 书
山东科技大学材料学院金属材料系 2007
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1 腐蚀体系的极化性能
2 失重法测金属腐蚀速度
实验一 腐蚀体系的极化性能
1 实验目的
(1)分析活化极化控制腐蚀体系极化曲线的特征。
http://wjfjsujneducn/syjx/2_3asp
济南大学无机非金属材料工艺学精品课程
http://hxhggxueducn/&act=article&code=body&cid=138&id=109
《无机非金属材料工程专业课程》实验教学大纲
课程名称：专业实验（professional experiment）
课程编号：041661
课程性质：独立设课
课程属性：专业课
实验教材或指导书名称：硅酸盐工业热工基础实验、水泥工艺实验、无机非金属材料实验（行业统编）
课程总学时：80 时 学分：5分 实验学时：80时 实验学分：5分
面向专业：无机非金属材料工程专业
实验室名称：无机非金属材料工程实验室
一、课程简介：
《无机材料专业实验》是在学习了无机非金属材料专业基础课和一定的专业课之后，开设的一门指定的必修实验课程。课程的内容协及无机非金属材料生产过程操作、质量控制和产品的测试和检验，主要内容包括：燃料的性能检验、烟气的成分分析、水泥和熟料的物理性能检验和化学成分分析、粉体的密度、比表面积和粒度分布以及综合实验等。
二、课程实验目的与要求：
目的：通过《无机材料专业实验》课程的学习，巩固学生所学的基础理论知识，培养学生动手和独立操作的能力。
要求：掌握相关的分析和测试仪器设备的工作原理和正确的操作方法，培养学生对实验现象的观察、分析、归纳和总结的能力，并了解实验结果与实际生产和操作的关系，为今后从事有关的工作打下良好的基础。
三、考试（考核）方式：实验前预习情况占10%，实验过程操作规范程度和表现占40%，实验结果及实验报告占50%。
四、主要仪器设备及台（套）数：
马弗炉二台，氧弹测试仪二套，砂浆搅拌和成型设备三套，净浆搅拌设备四套。
五、主要参考书目：
1、朱 明等 硅酸盐工业热工基础实验 武汉 武汉工业大学出版社，1998年5月。
2、姜玉英 水泥工艺实验 武汉 武汉工业大学出版社，1996年8月。
3、孙晋涛 硅酸盐工业热工基础 武汉 武汉工业大学出版社，1999年5月。
4、林宗寿 无机非金属材料工学 武汉 武汉工业大学出版社，2003年1月。
5、施惠生 无机非金属材料实验 北京 化学工业出版社，2002年6月。
六、实验项目：
1、专业实验（一）
序号
实验项目名称
实 验 内 容
实验类型
计划学时
开出要求
实验者
类别
每组人数
1
煤的工业分析
测定煤的灰分、水分、挥发分和固定碳。
综合
4
必做
本科生
10
2
固体燃料的发热量测定
根据燃烧时贝克曼温度的变化计算燃料的各种发热量。
验证
4
必做
本科生
3
3
烟气的成分分析
分析烟气中CO2、O2、CO以及N2的百分含量。
验证
4
必做
本科生
2
4
气流压力、流速与流量测量
测量流动气体的压力、流速和注量。
验证
4
必做
本科生
5
5
水泥标准稠度、凝结时间、安定性的测定
检测样品的标准稠度、凝结时间、安定性。
验证
4
必做
本科生
3
6
水泥胶砂强度的测定
成型、养护和破型。
验证
4
必做
本科生
2
7
熟料游离氧化钙的测定
测定熟料中游离氧化钙的含量
验证
4
必做
本科生
1
8
水泥中三氧化硫的测定
离子交换法
验证
4
必做
本科生
1
9
混凝土力学性能实验
搅拌成型、脱摸养护、强度检测、塌落度试验
验证
4
必做
本科生
3
10
混凝土集料检测
砂、石的级配、砂子的细度摸数、含水量、含泥量测定
验证
4
必做
本科生
3
11
粉体的密度和比表面积的测定
测量样品的密度和比表面积。
验证
4
必做
本科生
1
12
粉体粒度分布的测定（沉降分析法）
用沉降法测定Pb微粒半径及分布。
验证
4
必做
本科生
4
2、专业实验室（二）
序号
实验项目名称
实 验 内 容
实验类型
计划学时
开出要求
实验者
类别
每组人数
综合性实验
1、原材料的制备和性能分析
配料计算，生料配合及粉磨，生料细度的测定，生料碳酸钙滴定值的测定。
综合
8
必做
本科生
6
2、合成或烧制过程
生料打饼、烘干、煅烧，各种设定温度下的生料易烧性的测定
综合
8
必做
本科生
6
3、过程的质量控制
熟料煅烧，掌握高温炉的使用方法，熟料中游离CaO测定，熟料显微结构分析
综合
8
必做
本科生
6
4、制品的物理化学性能检测
水泥组成的确定，水泥粉磨，水泥全套物理检验
综合
8
必做
本科生
6
大纲编写人：邱树恒、陈益兰、黄永春
大纲审核人：李浩璇、张刚生
大纲批准人：童张法
《无机非金属材料专业基础实验》课程教学大纲
授课专业：无机非金属材料
学时数；48 学分数：25
一、课程的性质目的
这门实验课程是包含有《工程材料微观结构学》，《无机非金属材料测试方法》和《无机非金属材料科学基础》三门课程相应开出的实验。这门实验课程是无机非金属材料专业本科生的专业基础和专业技术课程，其教学任务是通过学生实施实验，正确理解课堂上学习的理论知识，建立抽象的立体思维能力，并培养学生的动手能力，学会分析材料显微结构和操作测量材料显微结构常用仪器；通过参观工业测试中心实验室，让学生了解现代最先进的测试材料性能垢仪器，这对学生消化对应的理论课上学到的抽象理论，提高学生分析问题、解决问题的能力均有极大的帮助。该实验课是无机非金属材料专业学生的必修课程。
二、课程教学内容
第一部分 《工程材料微观结构学》实验
实验一 对称要素的认识 （3学时）
通过学生自己寻找7个品系的木模型对称要素，让学生正确理解什么是晶体的对称要素，对称要素有几种，怎样找出它们的存在位置。依据每个模型存在的对称要素，正确理解对称要素的组合原则，学会找出L4i和L6i对称要素的规则。通过这个实验，培养学生的空间想象能力，建立抽象的思维。
本实验难点在于如何掌握寻找对称要素，尤其是反伸轴对称要素的寻找方法。
实验二 晶体定向，晶面符号和晶棱符号的确定（3学时）
首先利用模型讲解在晶体中如何确定x、y和z方向，依据米氏符号确定法则如何确定晶面符号，进而确定晶棱符号，然后由学生独立完成七个晶系模型的晶面和晶棱符号的确定。
难点在于如何用对称要素确定x、y和z三个方向。
实验三，矿物物性的认识（3学时）
给出十种常见的硅酸盐工业使用的矿物，要求学生鉴定它们物理性质和光学性质，包括形态，比重，莫氏硬度（断口），光泽，条痕，颜色和透明度等，学会使用莫氏硬度计和利用素烧瓷板鉴定条痕和透明度。
难点是解理程度的判定，条痕与透明度关系的规律性。
实验四 偏光显微镜和单偏光镜下的观察（3学时）
指导学生正确使用偏光显微镜，学会自己调节光路，对焦和调节亮度，找出见克线，利用见克线测定矿物折射率相对大小，学会观察无机非金属材料工业常见原料矿物的形态，颜色，突起和糙面等的情况，掌握如何判定闪突起。
难点是见克线观察和利用见克线判定折射率高低。
实验五 正交偏光镜下的观察（一）（3学时）
学会观察矿物的干涉色方法，如何确定干涉色的级序和色序，懂得如何使用补色器。
难点是干涉色级序的判定。
实验六 正交偏光镜下的观察（二）（3学时）
学会怎样在偏光显微镜正交系统下测定矿物的多色性，吸收性，延性，消光性质和双晶类型。
难点是消光类型的确定。
实验七 锥光镜下的观察（一）（3学时）
让学生认识什么是偏光显微镜锥光系统，由学生自己设置这个系统，并利用这个系统观察一轴晶的干涉图，用一轴晶的干涉图来测量光性正负。通过本实验，使学生掌握调节锥光系统的方法。
难点是锥光系统的建立和调节。
实验八 锥光镜下的观察（二）（3学时）
学会利用锥光系统观察二轴晶干涉图，利用垂直Bxa切面和斜交光轴切面的干涉图，测定二轴晶的光性正负，2V角的确定。
难点是二轴晶的干涉图观察和光性正负测定。
实验九 反光显微镜结构及其使用（3学时）
通过讲解反光显微镜结构和用途后，由学生自己操作。观察水泥熟料，陶瓷和玻璃光片试样，学会分析岩相结构。利用显微镜——摄象头——电视屏幕显示系统向学生讲解岩相结构与工艺关系，让学生掌握光片制备技术。
难点是岩相结构的分析。
第二部分 《无机非金属材料测试方法》实验
实验一 X射线衍射技术与定性相分析（3学时）
通过对X射线衍射测量技术，由学生制备试样，老师测试，最后由学生分析测试结果，找出试样中的物相组成。
难点是试样中物相的确定。
实验二 透射电镜及试样显微电子图象观察（3学时）
讲解透射电镜的结构原理和基本操作方法，了解如何制备试样，观察一些材料透射电子图象，分析其微观结构特征。
难点是分析透射电子图象特征。
实验三 扫描电镜及试样的显微电子图象观察（3学时）
让学生了解扫描电镜的结构和基本原理，掌握制备试样的方法和基本要求，观察无机材料扫描电镜显微电子图象特征，学会分析SEM图。
难点是扫描电镜的显微结构图象的分析。
第三部分 《无机非金属材料科学基础》实验
实验一、粘土的ξ—电位测定（3学时）
要求学生掌握粘土颗粒带电的原因和带电的电性，及其影响因素，这是理论课的内容和要求。
该实验是通过测定粘土-水悬浮液中粘土颗粒的运动速度来计算粘土颗粒的ξ—电位，因此这种方法成为电泳法。本实验用到的设备有直流稳压电源、数字式电压表、生物显微镜、电泳槽、白金电极、微距摄像头、21英寸彩色电视机以及制备好的粘土—水悬浮液。
在开始试验前要求学生认真观看该实验的多媒体教学片，然后经过实验教师的再次示范及强调注意事项后，学生才能够开始动手进行实验操作。
实验结束后一周内学生要提交实验报告
实验二 粘土的差热分析（3学时）
在本实验中学生需要掌握差热分析的工作原理，这在多媒体教学片中有所论述。
本实验是通过连续测定粘土样品在恒速升温过程中热量的转移来确定粘土的脱水温度，进而判断样品为何种粘土。本实验需要用到的实验设备有卧式管式电炉、自偶变压器、热电偶、数/模转换卡、计算机及数据采集和绘图程序、打印机等。
在实验操作前学生需要认真观看本实验的多媒体教学片，然后经过实验教师的再次示范及交待注意事项后方可进行实验操作。
实验结束后一周内学生要提交实验报告。
实验三 淬冷法研究相平衡（3学时）
有关相图及相平衡的理论知识学生应该在相应的理论课中已经学过，本实验的目的是通过二氧化硅-氧化钠系统中某个组成的样品在指定高温下达到相平衡后的结构来验证书本上对应相图的状态，进而理解相图上任一点均代表系统状态的结论。同时经过本实验的学习和训练，学生能够掌握如何把样品的高温结构保留到常温进行结构分析的方法。
本实验需要用到的设备有立时管式电炉、可控硅温度控制器、白金坩埚、自偶变压器、偏光显微镜、微距摄像头、21英寸彩色电视机等。
在实验操作前学生需要认真观看本实验的多媒体教学片，然后经过实验教师的再次示范及交待注意事项后方可进行实验操作。
实验结束后一周内学生要提交实验报告。
实验四 失重法研究固相反应速度常数（3学时）
本实验的原理是热失重分析方法，该方法的原理将在本实验的多媒体教学片中有所论述，学生必须认真学习和掌握。
本实验用到的设备有立时管式电炉、可控硅温度控制仪、白金坩埚、千分之一精度的电子天平、计算机及相应的数据处理和作图程序。
在实验操作前学生需要认真观看本实验的多媒体教学片，然后经过实验教师的再次示范及交待注意事项后方可进行实验操作。
实验结束后一周内学生要提交实验报告。
三、课程教学的基本要求
在这门基础实验课程中进行的教学环节是实验原理和要求的讲解，实验操作的显示，学生自己动手做实验，记录实验结果和实验现象，书写实验报告，老师批改每份报告并给出成绩。要求学生在实验前先预习，在实验过程运用学过的理论知识，掌握正确的实验方法，书写实验报告要求规范和整洁，并能结合理论知识分析实验结果。通过基础实验课，能够让学生牢固掌握理论知识。实验教师在指导学生进行操作时必须做到“细心、耐心、诚心”（三心形象），尤其要注意学生在实验过程中的违规操作和电、热的安全问题。教师在指导实验过程中要做到主动提问、提示和解释，同时还要辅导学生分析实验结果，如有机会还应该向学生介绍计算机编程进行数据采集、处理、显示的原理。实验完成后学生按时上交实验报告。本课程一共48学时。考核方式是依据实验操作认真程度，考勤情况和实验报告成绩,给出一个综合成绩。
四 建议教材与教学参考书
[1] 曹德光编，硅酸盐岩相学实验指导书及实验报告，广西大学西教材科印，1999
[2] 杨淑珍等编，无机非金属材料测试武汉工业大学出版社，1991
[3] 南京玻璃纤维研究设计院编，玻璃测试技术，中国建筑工业出版社，1987
[4] 无机非金属材料教研室，《专业基础实验之二指导书》，2001年启用
[5] 陆佩文主编，《硅酸盐物理化学》，东南大学出版社出版，19911
目前测定腐蚀速度的方法有很多，如重量法、容量法、极化曲线法、线性极化法（极化电阻法）等。
重量法，也就是失重法，是一种经典的方法，适用于实验室和现场挂片，是测定金属腐蚀速度最可靠的方法之一，可用于检测材料的耐腐蚀性能、评选腐蚀剂、改变工艺条件时检查防腐效果等。
容量法就是通过测量腐蚀面的大小来判断腐蚀速度的一种方法，此方法局限性较大，应用极少，目前很少有资料介绍和报道。
医学教育网——执业药师考试辅导系列谈之《药物分析》辅导：几种常用外国药典
一、氯化物检查法：氯化物检查法是检查药物中Cl-《中国药典》的氯化物检查法是利用Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色混浊液，与一定量标准氯化纳溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品种的氯化物是否超过了限量。
二、硫酸盐检查法：硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-硫酸盐的检查是利用药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中生成硫酸钡的白色混浊液，医学教，育网原创与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的混浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。
三、铁盐检查法：《中国药典》采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
四、重金属检查法：重金属系指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中医学教育网原创遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
五、砷盐检查法：砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程使用的无机试剂引入。《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
六、溶液颜色检查法：溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质含量的方法医。学教育网原创。有的药物在生产过程中可能引入有色杂质，有的在贮藏过程中产生杂质。《中国药典》收载三种检查方法：1与标准比色液进行比较的方法；2使用分光光度法检查有色杂质；3色差计法
七、易炭化物检查法：是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质。此类杂质中，多数的结构是未知的，用硫酸呈色的方法可以简便地控制此类杂质的总量
八、澄清度检查法：是检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药，一般应作此项检查。
九、炽灼残渣检查法：检查有机药物中混入的各种无机杂质（如金属的氧化物或盐等）
十、干燥失重测定法：在规定条件下经干燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
十一、有机溶剂残留量测定法：是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机物，如苯、氯仿、1，4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯以及环氧乙烷等。《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。
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