一、实验目的
1、掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。
2 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。
二、实验原理
粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO42-)。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓
三、仪器与试剂仪器:
台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。
试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac,镁试剂I,pH试纸。
四、内容及步骤
1、粗食盐的提纯
(1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取80g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。(2)除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液,直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽,将烧杯从石棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC12溶液,若不出现浑浊,则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。
(3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3http://wwwwenku1com/view/E477C23438EDF1E7html溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。
(4)除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。
(5)浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。
(6)干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。
如何写化学实验报告:
首先,写实验报告绝对不是没有效率的事情。实验报告是他人了解你的实验方法和结论的最佳途径,同时,实验报告也可以帮助自己整理实验方法、数据,为以后的论文写作打基础。反正,我还蛮喜欢写实验报告的,尤其喜欢做实验数据分析。
不同教授对实验报告的格式要求不同,建议和教授进行沟通。如果教授要求高的话,那么一份完整的实验报告基本上要按论文发表的格式来写。各个刊物对论文的格式要求大同小异,我主要讲一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。
Abstract 摘要 简述实验目的,方法和结论。长度为一段。
Introduction 引言 介绍理论背景,回顾一下其他人的实验结论。
Materials and Methods 材料和方法 简洁准确地描述实验试剂、仪器和步骤
Results 实验结果 数据和图表一般都在这一部分
Discussion 讨论 这一部分主要是对实验结果的理解
Conclusions 实验结论 顾名思义,实验结论
Associated Content 相关信息 这部分会有一些原始数据等内容
Author Information 作者信息 论文作者的****
Acknowledgements 致谢(我也不知道怎么翻。。。)通常用来感谢经费来源和研究机构
References 参考文献
语言要尽量客观准确,多使用被动语态(不过现在对这一条要求没那么严格了)。字体,图或表的下标,引用格式等也有要求,我就不赘述了,JACS paper template写得很清楚
粗盐提纯实验步骤及注意事项的回答如下:
基本步骤:溶解、过滤、蒸发结晶。
过滤,能够除去粗盐中的难溶性杂质。加入过量氯化钡,除去硫酸钠,由于添加过量氯化钡,所以引入了氯化钡杂质。加入过量氢氧化钠,除去氯化镁,同理,引入了氢氧化钠杂质。
加入过量碳酸钠,除去氯化钙和剩余的氯化钡,同样,引入了碳酸钠杂质。加入过量/适量盐酸,除去剩余的氢氧化钠和碳酸钠。蒸发结晶。
过滤时要注意一贴二低三靠。“一贴”是指滤纸折叠角度要与漏斗内壁口径吻合。“二低”一是指滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘。“三靠”一是指待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上,防止液体飞溅和待过滤液体冲破滤纸。
产率计算
将提纯后的氯化钠与粗盐作比较,计算精盐的产率。
误差分析:明显偏低:A.溶解时将粗盐一次全部倒入水中,立即过滤B.蒸发时,有一些液体、固体溅出。C固体没有完全被转移到纸上。
偏高:提纯后的精盐尚未完全干燥就称其质量.粗盐中含有其他可溶性固体。
粗盐提纯玻璃棒的作用
本实验5次用到玻璃棒。
1、溶解时:搅拌,加速溶解。
2、过滤前:蘸水润湿滤纸。
3、过滤时:引流。
4、蒸发时:搅拌,使液体均匀受热,防止液体飞溅。
5、计算产率时:用玻璃棒把固体转移到纸上。(注意玻璃棒搅拌时不要碰到杯壁)
粗盐提纯元素变化
反应前:NaCl、MgCl2、CaCl2、Na2SO4
加入BaCl2(过量)产生BaSO4沉淀。溶液内还剩:NaCl、MgCl2、CaCl2、BaCl2
加入NaOH(过量)产生Mg(OH)2沉淀。溶液内还剩:NaCl、CaCl₂、NaOH、BaCl2
加入Na2CO3(过量)产生CaCO3沉淀和BaCO3沉淀。溶液内还剩:NaCl、NaOH、Na2CO3
加入HCl(过量)产生CO2、H2O。溶液内还剩:H2O、HCl、NaCl
加热后:NaCl、H2O。蒸发后:NaCl。
你这个粗盐是粗盐吗,我们在实验室用的用水就可以溶,毕竟再粗的盐也是氯化钠啊,只是杂质多少而已,建议先把它弄碎最好是磨碎,弄成小颗粒状的,弄成像普通盐一样就更好了,然后再加热看看啊,因为颗粒小受热面积大应该可以融化的,呵呵,如果想弄成糊状的稍加一点水别加多不然盐都溶解了,希望对你有所帮助
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