颜慰萱 陈美华
作者简介:颜慰萱,中宝协第三届人工宝石专业委员会高级顾问,原中国地质大学(武汉)珠宝学院院长、教授。
陈美华,中宝协第三届人工宝石专业委员会委员,中国地质大学(武汉)珠宝学院教授。
化学气相沉淀法合成钻石有几种方法,如热丝法、火焰法、等离子体喷射法和微波等离子体法等,但最常用的方法是微波等离子体法。这是高温(800~1000℃)低压(104Pa)条件下的合成方法。用泵将含碳气体——甲烷(CH4)和氢气通过一管子输送到抽真空的反应舱内,靠微波将气体加热,同时也将舱内的一个基片加热。微波产生等离子体,碳从气体化合物的状态分解成单独游离的原子状态,经过扩散和对流,最后以钻石形式沉淀在加热的基片上。氢原子对抑制石墨的形成有重要作用(图1,图2)。
所谓等离子体简单说就是气体在电场作用下电离成正离子及负离子,通常成对出现,保持电中性。这种状态被称为除气、液、固态外物质的第四态。如CH化合物电离成C和H等离子体。
图1 微波等离子体法合成CVD钻石
(据Martineau等,2004)
图2 等离子体及碳结晶示意图
当基片是硅或金属材料而不是钻石时,因钻石晶粒取向各异,所产生的钻石薄膜是多晶质的;若基片是钻石单晶体,就能以它为基础以同一结晶方向生长出单晶体钻石。基片起到了籽晶的作用。用作基片的钻石既可以是天然钻石,也可以是高压高温合成的钻石或CVD合成钻石。基片切成薄板状,其顶、底面大致平行于钻石的立方体面({100}面)。
一、化学气相沉淀法合成钻石的研发史和现状
1952年美国联邦碳化硅公司的William Ever-sole在低压条件下用含碳气体成功地同相外延生长出钻石。这比瑞士 ASEA公司1953年和美国通用电气公司(GE)1954年宣布用高压高温法合成出钻石的时间还要早,因而Eversole被视为合成钻石第一人。但当时CVD法生长钻石的速度很慢,很少有人相信其速度能提升到可供商业性生长。
从1956年开始苏联科学家通过研究显著提高了CVD合成钻石的速度,当时是在非钻石的基片上生长钻石薄膜。20世纪80年代初这项合成技术在日本取得重大突破。1982年日本国家无机材料研究所(NIRIM)的Matsumoto等宣布,钻石的生长速度已超过1μm/h。这在全球范围内引发了将这项技术用于多种工业目的的兴趣。
20世纪80年代末,戴比尔斯公司的工业钻石部(现在的Element Six公司)开始从事CVD法合成钻石的研究,并迅速在这个领域取得领先地位,提供了许多CVD合成多晶质钻石工业产品。
这项技术也在珠宝业得到应用,那就是把多晶质钻石膜(DF)和似钻碳体(DLC)作为涂层(镀膜)用于某些天然宝石也包括钻石的优化处理。
尽管当时CVD合成钻石的生长速度有了很大提高,使得有可能生长出用于某些工业目的和宝石镀膜的较薄的钻石层,但要生产可供切磨刻面的首饰用材料,因需要厚度较大的单晶体钻石,仍无法实现。一颗 05克拉圆钻的深度在3mm以上,若以0001mm/h速度计算,所需的钻坯至少要生长18周。可见,低速度依然是妨碍CVD法合成厚单晶钻石的主要因素。
20世纪90年代,CVD合成单晶体钻石的研发取得显著进展。先是1990年荷兰 Nijmegen大学的研究人员用火焰和热丝法生长出了厚达05mm的CVD单晶体。后在美国,Crystallume公司在1993年也报道用微波CVD法生长出了相似厚度的单晶体钻石;Badzian等于1993年报道生长出了厚度为12mm的单晶体钻石。DTC和Element Six公司生产出了大量用于研究目的的单晶体钻石,除掺氮的褐色钻石和纯净的无色钻石外,还有掺硼的蓝色钻石和合成后再经高压高温处理的钻石。
进入21世纪,首饰用CVD合成单晶体钻石的研发有了突破性进展。
美国阿波罗钻石公司(Apollo Diamond Inc)多年从事CVD合成单晶钻石的研发。2003年秋,开始了首饰用CVD合成单晶钻石的商业性生产,主要是Ⅱa型褐色到近无色的钻石单晶体,重量达1克拉或更大些。同时,开始实验性生产Ⅱa型无色钻石和Ⅱb型蓝色钻石。阿波罗钻石公司预计其成品刻面钻石在2005年的总产量为5000~10000克拉,大多数是025~033克拉的钻石,但也可生产1克拉的钻(图3,图4)。
图3 无色—褐色CVD钻石
(据Martineau等,2004)
图4 CVD钻石的设备及合成工艺
(据DTC,2005)
2005年5月在日本召开的钻石国际会议上,美国的Yan和Hemley(卡内基实验室)等披露,由于技术方法的改进,他们已能高速度(100μm/h)生长出5~10克拉的单晶体,这个速度约5倍于用高压高温方法和其他CVD方法商业性生产的钻石。他们还预言能够实现英寸级(约300克拉)无色单晶体钻石的生长。
由此可见,首饰用CVD合成钻石的前景是十分喜人的,它对于钻石业的影响也是不可低估的。
二、化学气相沉淀法合成单晶钻石的特征和鉴别
近年来一些研究和鉴定机构一直致力于研究合成单晶钻石的特征和鉴别。我们在这里所要介绍的资料来自于美国宝石学院《Gems&Gemology》杂志上的3篇论文。
1)Wuyi Wang等(2003)对阿波罗钻石公司此前生产的13粒样品的性质和鉴定特征进行了总结。
2)Martineau等(2004),综述了对 DTC和Element Six公司近15年来生产的上千颗实验样品(包括合成后切磨成刻面的样品)的研究结果。样品中除有与阿波罗钻石公司相同的含氮的褐色钻石和纯净的近无色钻石外,还有掺硼的蓝色钻石和合成后再经高压高温处理的钻石。
3)Wuyi Wang等(2005),对法国巴黎第13大学 LIMHP-CNRS实验室生长的6颗实验样品的性质和鉴定特征进行了总结,其中3颗是掺氮的,另外3颗则是在尽量减少杂质含量的条件下生长的高纯度钻石。
上述论文中所涉及的样品都是用化学气相沉淀法中的微波法生长的,因而论文所总结出的特征和鉴别方法有许多共同点,但由于合成技术方法(包括实验目的和条件,掺杂类型和浓度以及基片类型等)的差别,它们的特征也存在某些差别。
1晶体
因为是以天然钻石、高压高温合成钻石或CVD合成钻石切成平行{100}晶面(立方体面)或与{100}交角很小的薄片作为基片,故CVD法生长出的单晶体大都呈板状,有大致呈{100}方向的大的顶面,偶尔可在边部见到小的八面体面{111}和十二面体面{110}。八面体面{111}和十二面体面{110}分布的部位通常含较多的包裹体,是生长质量较差也不易抛光的部位(图5,图6)。
图5 天然钻石、HTHP合成钻石和CVD合成钻石晶体形态
图6 天然钻石和CVD合成钻石的形态差异
用差示干涉差显微镜或宝石显微镜放大观察掺氮钻石的生长表面,可观察到“生长阶梯”,它由“生长台阶”和将它们分隔开的倾斜的“立板”构成(图7,图8)。
图7 CVD钻石在{100}面上看到的表面生长特征(据 Wuyi Wang等,2005)
图8 掺氮钻石表面的“生长阶梯”现象
(据 Martineau等,2004)
2钻石类型和颜色
Martineau等(2004)把DTC和Element Six公司迄今的实验样品归纳为4类。
(1)掺氮的CVD合成钻石
因为合成过程中难免会有少量空气进入反应舱,而空气中含氮,添加的原料气体中也会有杂质氮,故要完全排除合成钻石中的氮是困难的。含氮少时属于Ⅱa型,含氮多时属于Ⅰ b型。除少数为近无色外,绝大多数带褐色调(法国巴黎第13大学的样品有带灰色调的),这明显不同于带**调的天然的和高压高温合成的钻石。阿波罗钻石公司现有产品大都属于这一类,多数为Ⅱa型,少数为I b型。已有的实验表明,氮有助于明显提高合成钻石的生长速度,因而有时可人为地有控制地掺氮(图9)。
(2)高压高温处理的掺氮的CVD合成钻石
实验表明,高压高温热处理可以减弱掺氮CVD合成钻石的褐色调。由于掺氮CVD合成钻石的褐色调是与N-V(氮-空穴)心等因素有关而与塑性变形无关,故高压高温减色也是与改造 N-V(氮-空穴)心等有关,而与修复塑性变形无关。
(3)掺硼的CVD合成钻石
合成过程中在原料气体中加入 B2H6,所得到的合成钻石将含少量的硼,属于Ⅱb型,其颜色为浅蓝至深蓝色(图10)。
(4)除氢外无其他杂质的高纯度CVD合成钻石
属于近无色到无色的Ⅱa型钻石。由于氢是原料气体的组成部分,有杂质氢是不可避免的,因而关键是严格控制氮和硼,这有相当难度,而且生长速度比掺氮的要慢许多(图11)。
图9 掺氮褐色CVD钻石
图10 掺硼蓝色CVD钻石
(图9~11据 Martineau等,2004)
图11 高纯度CVD钻石
3颜色分带
在垂直晶体生长方向(即平行于{100}面的方向)进行放大观察,在Element Six公司的实验样品中可看到颜色的成层分布。在掺氮的褐色钻石中可见褐色的条带,而在掺硼的蓝色钻石中可见蓝色的条带(图12)。
在阿波罗钻石公司的产品中也见到有褐色的条带。
图12 阿波罗钻石公司的产品中的褐色条带
(据Wuyi Wang等,2003)
4包裹体
较少含包裹体,不是在所有样品中都能观察到。主要是一些针点状包裹体,还有一些小的黑色不规则状颗粒,叫非钻石碳(图13)。因这些在天然的和高压高温合成的钻石中也能见到,故鉴定意义不大。但微波CVD合成钻石中不会有高压高温合成钻石中常见的金属包裹体,也不会有磁性。
阿波罗钻石样品中的几颗掺氮成品钻石的净度级别为VS1到SI2。
图13 针点状包裹体(左)和非钻石碳包裹体(右)
(据Wuyi Wang等,2003)
5异常双折射(图14,图15)
图14 CVD钻石异常消光(左)和天然钻石异常消光(右)
(据Wuyi Wang等,2003)
图15 平行生长方向观察(上)和垂直方向观察(下)
(据 Martineau等,2004)
在正交偏光显微镜下垂直立方体面观察,通常可见到由残余内应变而导致的格状的异常双折射,显示低干涉色,但围绕一些缺陷可见到高干涉色。整体上其异常双折射弱于天然钻石,但在边部八面体面{111}和十二面体面{110}分布部位有较强的异常双折射和较高的干涉色。
6紫外荧光
阿波罗公司的13颗样品,在LW UV下有8颗呈惰性,其余的呈微弱的橙、橙黄或**;在SW LV下除1颗样品外都显示从微弱到中等的橙到橙**。未见有磷光。
法国巴黎第13大学的样品,包括掺氮的和高纯度的,除1颗是连同基片的未确定外,其余在LW UV和SW UV下均呈惰性。
Element Six的14颗掺氮刻面钻石在LW UV和SW UV下均呈弱橙色到橙色。8颗刻面的高纯度CVD合成钻石在LW UV和SW UV下均呈惰性。5颗刻面的掺硼钻石在LM UV下均呈惰性,在SW UV下均呈绿蓝色并有蓝色磷光。
综上所述,除掺硼钻石外大多数CVD合成钻石在 LW UV和SW UV下的反应变化很大,可呈惰性到橙色,很难作为鉴定依据。
7用 DiamondView(钻石观测仪)观察到的发光现象
用戴比尔斯的DiamondView观察CVD合成钻石在短波紫外光下的发光特点,发现掺氮钻石呈现强橙到橙红色的荧光(图16,图17,图18),这与N-V心有关。经高压高温处理的掺氮钻石主要呈绿色。高纯度的CVD合成钻石在 DiamondView下不显橙色荧光,但有些样品有微弱的蓝色发光,这与晶格中的位错有关。这种蓝色发光也会出现在掺氮钻石的四个角。CVD合成掺硼钻石呈亮蓝色荧光,一些部分为绿蓝色(图19),有磷光效应,可延续几秒到几十秒钟。CVD钻石在Diamond-View下不显示天然钻石的八面体发光样式和高压高温合成钻石的立方-八面体发光样式。有趣的是,当CVD钻石是在高压高温合成钻石的基片上生长,而基片又未去掉时,可看到高压高温合成钻石的立方-八面体发光样式(图20)。
图16 DiamondView观察CVD钻石的发光现象
(据Martineau等,2004)
图17 DiamondView观察阿波罗钻石的发光现象
(据Wuyi Wang等,2003)
CVD掺氮钻石在垂直{100}的切面上可看到密集的斜的条纹(条纹间距相当稳定,不同样品中从0001mm到 02mm不等)。这是CVD合成掺氮钻石一个重要的鉴别特征。天然Ⅱa型钻石虽偶尔也有橙色发光,但没有这种条纹。掺氮钻石经高压高温处理后的发光变为绿色到蓝绿色,但密集的条纹依然可见(图21)。
图18 在高压高温合成钻石基片上生长的CVD钻石,在DiamondView下与基片呈不同颜色
(据Wuyi Wang等,2003)
图19 CVD合成掺硼钻石的荧光
(据Wuyi Wang等,2003)
图20 CVD掺氮(左)和CVD高纯度钻石(右)荧光
(据Wuyi Wang等,2005)
图21 未处理及高温高压处理后荧光对比
(据 Martineau等,2004)
CVD掺硼钻石在DiamondView下同样显示条纹或是凹坑或两者都有,这一特征未见于天然Ⅱb型蓝色钻石(图22)。
图22 CVD掺硼钻石的条纹和凹坑
(据Martineau等,2004)
8阴极发光图像
同上述DiamondView发光特征。
9光致发光光谱和阴极发光光谱(图23,图24)
在拉曼光谱仪上分别使用325nm(HeCd,氦镉)、488nm(氩离子)、514nm(氩离子)、633nm(HeNe,氦氖)和785nm(近红外二极管)激光束照射Element Six公司的各种样品并研究其发光光谱,以及用阴极射线照射 Element Six公司的各种样品并研究其发光光谱,Martineau等(2004)得出了表1结果。
表1 各种钻石的发光光谱特征
Martineau等同意Zaitsev(2001)的意见,认为467nm和533nm只出现在CVD合成钻石中,但指出高压高温处理后将不复存在;也同意Wuyi Wang等(2003)的意见,认为596nm和597nm对于CVD掺氮钻石有鉴定意义,但指出并非所有样品都有596/597峰。
10紫外-可见光-近红外吸收谱和红外吸收谱(图25,图26,图27)
图23 用514氩离子激光束辐照掺氮CVD钻石产生的发光光谱
(据Martineau等,2004)
图24 用325nm氦镉激光束辐照含氮CVD钻石(A)和同一样品经高压高温(B)产生的发光光谱
(据Martineau等,2004)
图25 掺氮CVD钻石(A)和同一钻石经高压高温处理后(B)的紫外-可见光吸收谱
(据Martineau等,2004)
用几种类型的光谱仪研究Element Six公司各种类型的CVD合成钻石后,Martineau等(2004)得出了表2结果。
表2 各种钻石的光谱特征
Martineau等(2004)认为,紫外-可见光-近红外光谱中的365nm、520nm、596 nm和625nm吸收对于CVD合成掺氮钻石是特征的,在高压高温处理的掺氮钻石中已不见,也未见于天然钻石和高压高温合成钻石中。
图26 阿波罗公司掺氮CVD钻石的红外光谱
(据Wuyi Wang等,2003)
Martineau等(2004)还同意 Wuyi Wang等(2003)的意见,认为红外光谱中与氢有关的8753cm-1,7354 cm-1,6856 cm-1,6425 cm-1,5564 cm-1,3323 cm-1和3123 cm-1对于CVD合成掺氮钻石是特征的,在高压高温处理的掺氮钻石中已不见,也未见于天然钻石和高压高温合成钻石中。3107cm-1吸收出现在高压高温处理后,也见于某些天然钻石。
图27 阿波罗掺氮CVD钻石的红外吸收谱
(据Wuyi Wang,2005)
11X射线形貌分析
在平行于生长方向的切面上进行的X射线形貌分析显示出明显的柱状结构,而在垂直生长方向的切面上看到的是许多暗色斑点或呈模糊的格子状。分析认为这种柱状结构是钻石晶体生长过程中一些位错从基片分界面或靠近分界面处出现并开始向上延伸的结果。
三、结束语
对于现今少量进入市场的成品掺氮钻石,略带褐色调、成品厚度较薄以及异常消光特点等能为鉴别提供一些线索,但最终的鉴别需要依靠大型实验室的DiamondView和阴极发光图像分析和谱学资料,包括发光光谱和吸收光谱资料。由于CVD合成单晶体钻石工艺的不断完善,特别是高纯度CVD钻石的出现及对掺氮CVD钻石的高压高温热处理,使现今能有效鉴别掺氮CVD钻石的发光图像特征和谱学特征也不再有效,这就进一步增加了鉴别的难度。但我们相信宝石学界一定会不断分析总结新出现的情况,找到鉴别的办法。
主要参考文献
Philip MMartineau,Simon CLawson,Andy JTay-lor2004Identification of synthetic diamond grown using chemical vapor deposition(CVD)Gems&Gemology,40(1):2~25
Wuyi Wang,Thomas Moses,Robert CLinares2003Gem-quality synthetic diamonds grown by a chemical vapor deposition(CVD)methodGems&Gemolo-gy,39(4):206~283
Wuyi Wang,Alexandre Tallaire,Matthew SHall2005Experimental CVD synthetic diamonds from LIMHP-CNRS,FranceGems&Gemology,41(3):234~244
莫桑石化学成分为SiC,近于无色,折光率256-269,色散0104,双折射率0043,硬度925,密度322克/立方厘米。
莫桑钻最初是由美国C3公司投资4500万美元开发、研究,1998年6月推出的专利产品,2013年由唯钻会引进国内市场,2016年其专利保护已到期,世界各国都在生产莫桑钻。以美国莫桑石与cvd合成钻石相对比,两者水平是相差无几的,甚至美国莫桑钻水平更高。美国莫桑钻技术水平达到DF色,EXCELLENT切工,FL/IF净度等级。
邱晓万
挥技术优势发新服务内容创邱万晓2010年至2012年,中国珠宝行业走过了不平凡的三年。三年来,国土资源部珠宝玉石首饰管理中心(以下简称“管理中心”)在国土资源部的领导下,在国家质检总局、国家工商总局的指导下,发挥在行业内科技领先的优势,注重珠宝科研创新,加强珠宝行业管理,积极提高检验技术,扩大珠宝培训和对外交流,为政府、行业、企业和社会提供优质的技术服务,推动了中国珠宝行业健康有序的发展。
国土资源部副部长、中宝协会长徐德明到管理中心指导工作
1加快珠宝行业科技创新,为中国珠宝产业发展提供强有力的技术支撑
11 开展国家公益性专项研究项目——钻石原产地项目研究
从2010年起,管理中心承担的国土资源部公益性专项研究项目——“中国金刚石(钻石)产地指纹特征及联合国金伯利进程框架下的钻石原产地研究”项目一直按计划、有条不紊地进行。现已完成了多项测试工作及数据的解译,对我国山东、辽宁、湖南产金刚石的碳同位素组成、杂质元素、包体、表面形态和微细生长及溶蚀特征进行了研究;对津巴布韦金刚石开展了矿物学和宝石学研究,获得了一些可喜的科学发现。截至2012年6月,该项目已完成了项目结题报告的编写,共计503页,约27万字,另附图版350张。已正式发表论文13篇。
12 开展“**石英岩(黄龙玉)的成因机理及其资源的综合利用研究”
这是管理中心申请的国土资源部公益性专项研究项目。管理中心收集了国内外有关文献资料,目前收集文献总数为259篇。同时,派研究人员赴云南龙陵、安徽霍山等**石英岩矿区进行了野外地质考察,收集了研究样品和资料,并对有关市场进行了考察,对霍山石英质玉石63块原石样品及2只**石英质玉石手镯进行了相应的测试。
13 与企业合作开展和田玉皮色鉴别研究和碧玺处理鉴别研究
从2010年开始,管理中心两次派人赴新疆对和田玉籽料、山料、戈壁料的产出地质环境进行了科学考察,采集和搜集了各类样品和,对部分带皮样品进行了紫外可见光谱、光致发光光谱、红外光谱分析。主要进展有:
(1)对天然色皮的表面特征进行观察和记录,并找到了部分区分真假色皮的特征和指标;
(2)对真假籽料表面特征进行观察和记录,找到了一些可用于实验室鉴定的特征和指标,对凹坑和毛孔的部分可能形成原因和机理作了分析;
(3)找出了一些可用于鉴定的典型假皮图像和光谱及化学成分特征;
(4)开展了化学点滴测试研究,对真假皮中微量元素的差异,紫外辐照下真假皮的发光性特征及其鉴定意义开展工作,得到了部分利于鉴定的结果;
(5)拟出了实验室鉴定真假籽料、籽料的真假色皮的鉴定程序。
到目前,管理中心已完成了和田玉真假籽料和色皮的鉴定程序,并用市场上见到的原石和成品(500件样品)对鉴定程序进行了验证。部分可公开成果在国内外主要宝石学会议上进行了演讲,并在国内外刊物上发表了8篇相关论文。
碧玺是近两年来市场上的热销宝石品种,价格上升很快,充填处理等现象屡见不鲜。为解决这个难题,管理中心集中了研究部和实验室技术人员加强攻关,将一线技术骨干和新来的技术人员吸纳进课题组,并将研究任务分成若干个小任务落实到人。同时,课题组赴广东海丰珠宝工厂实地考察碧玺充填处理过程,掌握了第一手资料,收集了处理前后的样品。管理中心对碧玺充填前后物理性质(如比重等)及红外光谱进行了研究,对充填物质的有无毒性进行了测试,对拉曼光谱方法快速测试充填物质的仪器进行了试验,对充填处理可接受底线进行了商讨。目前,有2篇论文正式发表。
14 加强对珠宝检测疑难问题的研究,服务中国珠宝行业
管理中心研究人员与实验室技术人员对在实验室珠宝检测中遇到的难题展开了研究。研究内容及成果有:
(1)西藏红色长石的成因。管理中心相关人员赴西藏进行了野外考察,并对样品测试结果进行了解译;
(2)祖母绿充填物质的鉴定、钻石检测方面(彩色钻石、多过程处理钻石鉴定)和新品种鉴定,有13篇论文发表;
(3)对有可能退样的部分样品进行检测及资料调查,随时沟通解决,提高实验室的鉴定能力;
(4)天然黑色钻石、处理**钻石、处理粉红色钻石、合成钻石的鉴定,共有6篇论文正式发表;
(5)对翡翠“新型”改色处理,紫色翡翠“色上加色”,染色处理、荧光异常双色翡翠的鉴定等众多课题开展了研究,对覆膜翡翠的宝石学特征进行了系统研究和总结,有2篇论文正式发表;
(6)水晶类的鉴定,研究辐照处理绿色水晶、人工合成绿色水晶和天然绿色水晶,有1篇论文正式发表;
(7)琥珀的鉴定。对市场上出现的新型压制再造,复合处理琥珀新品种等进行鉴定和研究,有1篇论文正式发表;
(8)祖母绿充填物质的鉴定。管理中心赴哥伦比亚祖母绿矿区进行了考察,了解了祖母绿充油、充胶过程,与当地技术人员就祖母绿充填物质鉴定特征和方法进行了交流;
(9)对辐照处理彩色宝石(托帕石)进行了测试和整理,有1篇论文被《Gems&Gmeology》收录。
2积极发挥管理中心在行业内的技术优势,引导中国珠宝行业健康、规范、可持续发展
21 成立了全国珠宝玉石首饰类产品质量检验专家委员会,加强珠宝行业管理
2010年3月,在国家质检总局和国家工商总局的大力支持下,在管理中心的积极倡导下,由中国珠宝玉石首饰行业协会牵头组建了全国珠宝玉石首饰类产品质量检验技术专家委员会。委员会的职责是:为政府主管部门开展珠宝玉石类产品质量监督检验工作和珠宝首饰质检机构监管工作提供技术咨询和技术保障·协助各级政府主管部门科学、公正、客观地处理产品质量监督执法过程中出现的质检机构间的质量争议;有计划、有目的地组织国内具备合法资质的珠宝首饰质检机构,开展能力验证和技术比对工作;促进国内珠宝首饰质检机构技术能力的提高;开展全国珠宝首饰质检机构从业人员的技术培训和职业道德教育工作,提高国内珠宝首饰质检机构质量检验人员的职业素质;促进国内外珠宝首饰质检机构间的技术交流与合作。
委员会建立以来,已经起草并讨论通过了《委员会章程》和《工作细则》,制定了委员会工作规划,筹划并开展了全国珠宝首饰类产品检验能力基本情况调查和授权实验室的验证比对等工作。委员会的建立及其工作的开展大大推进了我国珠宝首饰质检工作朝着科学、公正的方向持续健康发展。
2011年1月,专家委员会在北京举办了全国性的钻石分级比对实验。根据国家质检总局产品质量监督司的要求,本次活动的参加单位为专家委员会委员所在的实验室、开展钻石分级业务的国家质检中心以及自愿参加的省级授权质检机构等,共有14家实验室参加。本次比对试验所用的钻石颜色分级测试样品为各参加实验室在线使用的比色石样品。2月22日,专家委员会向国家质检总局上报了《2010年首饰类产品质量检验实验室比对试验报告》。2011年6月,专家委员会在上海召开了总结会,通报了能力验证的情况。本次活动发现了国内各实验室在用参考样品及国家标样都存在严于国外检测机构的颜色分级尺度的现象,这为各实验室提高检验水平提供了现实依据,为国家质检总局加强对钻石分级承检机构的管理、规范国内大量涌现的带有国外证书的钻石样品提供了决策参考。专家委员会建议加强国内外钻石分级标准之间差异的宣传工作。
2012年2月中旬以来,管理中心陆续五次接到气相沉淀法合成(CVD)、经热处理的合成钻石。同时,国外相关机构近期也在世界其他地方(美国、印度、新加坡、比利时等地)发现未经公示的CVD合成钻石当成天然钻石进入消费市场的情况。管理中心及时向国土资源部、国家质检总局和国家工商总局报告,同时积极采取措施,包括加强流程控制,加强排查的力度和密度,发出警示,利用《中国宝石》等媒体加强宣传,加强科研,密切和上海钻交所、DTC钻石研究中心等国内国际行业机构的合作等,共同保护行业的信誉,保护消费信心。全国珠宝首饰质量检验技术专家委员会也发出了警示,并于5月份在上海召开的专家委员会年度会上通报了CVD合成钻石的情况。
CVD合成钻石检验技术交流会现场
2012年9月2日至3日,由管理中心主办、全国珠宝玉石首饰质量检验技术专家委员会承办、Forevermark和金伯利钻石提供特别支持的CVD合成钻石检验技术交流会在北京香山饭店举行。本次会议是一场关于CVD合成钻石技术、市场等方面的国际性交流会。管理中心联合国内重点实验室的技术骨干以及国外大型钻石机构的力量,严格区分合成钻石与天然钻石,确保钻石市场的稳定,最大限度地保障了珠宝商家及消费者权益。
22 利用全国珠宝玉石标准化技术委员会,加速推进珠宝玉石首饰标准化工作
为了满足珠宝行业标准化工作开展以及行业发展的需求,根据《国家专业标准化技术委员会管理规定》的要求,全国珠宝玉石标准化技术委员会向国家有关部门提交了筹建宝石加工工艺、珠宝首饰评估、玉石雕刻工艺、人工宝石、珠宝玉石首饰镶嵌工艺、珠宝首饰企业管理六个分技术委员会及增补委员的申请。
在国家标准方面,主要完成工作有:
(1)完成《珠宝玉石饰品产品元数据》国家标准会审工作,并积极督促标准研制单位进行了相关内容的修订工作;
(2)进行《翡翠分级》国家标准结题报告评审,开展《翡翠分级》国家标准的宣贯与实施,先后到北京、香港、深圳、平洲、上海等地,对重点翡翠营销企业、各地质检机构积极开展标准的推广,并开展了《翡翠分级》国家标准样品的研制。《翡翠分级》国家标准获得了国土资源部科技进步二等奖;
2012年中国珠宝玉石首饰年鉴
(3)推进《珠宝玉石名称》、《珠宝玉石鉴定》、《钻石分级》三项基础国家标准的报批和出版等工作,并针对新修改的《珠宝玉石名称》、《珠宝玉石鉴定》和《钻石分级》三项国家标准,分别在在北京、上海、深圳等地组织了标准宣贯会;
2012年中国珠宝玉石首饰年鉴
(4)申请了《电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素》、《抛光钻石质量测量允差的规定》、《无色透明翡翠(玻璃地)分级》、《砚石显微鉴定方法》、《玉雕饰品评价标准》国家标准制修订项目,并获得了国家标管委的批准;
(5)做好了标准的制修订工作。标委会秘书处共征集到国家标准5项,行业标准2项,包括《雨花鉴赏石分级与评定指南》、《翡翠(黑色)分级》、《珠宝首饰合格判定准则》、《珠宝玉石及贵金属饰品标识》、《独山玉》、《镶嵌饰品爪镶牢固度的规定》、《珠宝行业售后技术服务规范》;
(6)完成了标准样品研制申请,包括翡翠分级标准样品的研制和钻石分级比色石标准样品复制计划,完成了样品研制复计划的可行性报告;
国家珠宝玉石质检师考试指定教材
(7)加强标准的宣贯与推广实施。编辑了新版的《珠宝玉石及贵金属饰品标准汇编》。
23 全国注册珠宝质检师考试专家委员会组织实施了2010年和2012年的全国注册珠宝质检师考试工作
2010年5月12日至6月25日,管理中心组织了2010年度全国珠宝玉石质量检验师考前培训,总计培训人数256人,参加培训人数占实际参加考试人数的43%。2010年7月3日至8日,在中国质检协会的领导下,管理中心在中国地质大学成功组织举办了全国注册珠宝质检师考试,得到了相关领导和考生的好评。随后,管理中心组织相关专家参与了阅卷等后期工作,为考试的最终顺利完成贡献了力量。这次考试全国共通过147人。
2012年度的国家注册珠宝质量检验师(CGC)考试场景
全国注册珠宝质检师考试专家委员会组织实施的2012年度国家注册珠宝质量检验师(CGC)考试于2012年6月24~29日在中国地质大学(北京)举行。为确保考试的顺利进行,管理中心为考试组委会提供了40套实践仪器并帮助布置实践考场等服务工作,使此次考试顺利圆满地结束,同时为阅卷工作做好前期准备工作,顺利完成了各项任务。此前,受中国质量检验协会委托,由管理中心承担的“2012年度全国注册珠宝质量检师执业资格考试”北京站的考前培训工作于5月初启动,培训时间为5月7日至6月18日,共40余天,参加培训人员近300人。全国已有近千人通过该项考试,获得了“国家注册珠宝玉石质量检验师”资格。
24 中宝协鉴定评估专业委员会组织2010年年度活动及2012年的换届工作和委员会的考察工作
2010年7月5日~9日,管理中心组织了中国珠宝玉石首饰行业协会珠宝首饰鉴定评估专业委员会2010年年度活动。共52名成员参加了本次年度活动,深入了解了岫岩当地的“玉石文化”及市场发展规划,了解了目前国内玉石设计加工工艺水平及沈阳地区的珠宝市场概况。
2012年2月9日下午,中宝协鉴定评估专业委员会第四届委员会换届大会在昆明隆重召开,来自国内珠宝质检评估机构、各省行业协会、科研院所、企业等的委员代表共76人参加了会议。会议宣读了《中宝协鉴定评估专业委员会工作条例修改说明》及修改后的《条例》相关内容、第四届鉴定评估专业委员会委员推荐名单。对于下一步工作,会议认为要做好以下几项重点工作:一是建立健全委员会工作制度;二是组织开展珠宝行业学术交流活动;三是开展珠宝玉石首饰的标准研制工作;四是开展新标准的宣贯及推广等活动;五是加强人才梯队建设。
25 利用技术优势,积极为政府、企业和消费者提供技术服务,做好珠宝市场监督工作
管理中心利用技术优势,提高技术水平,积极为企业、商家和消费者提供优质的技术检测服务,以获取更好的经济和社会效益。同时配合国家质检总局、国家工商总局、北京工商局等部门开展每年的珠宝市场监督抽查活动,积极为政府服务,为行业服务。
“315”珠宝消费大讲堂活动现场
2011年3月15日上午,由北京市工商局、北京市消费者协会主办,管理中心承办的“315”消费者权益保护日的宣传活动——“315”珠宝消费大讲堂在管理中心多功能厅举办。这次活动以“优化消费环境、乐享和谐生活”为主题,主要内容是向消费者介绍关于钻石、翡翠的基本知识。北京市副市长程红同30多名消费者一起参加了讲座,参观了陈列有真假珠宝样品的珠宝知识展厅,听取了讲解人员对珠宝知识的介绍。程红向管理中心颁发了2011~2012年度“消费教育示范基地”铜牌。通过这次活动,为政府部门制定政策、管理市场提供了权威的依据,并对加强珠宝质量监督和市场监管提出了对策建议,以便进一步规范珠宝市场。同时,每年的“315”,管理中心在北京、上海、深圳、番禺开展免费检测周活动。在活动前举办315免费检测活动专场新闻发布会,让大众媒体及行业媒体对活动进行充分的报道,让更多的消费者及企业知晓,取得了良好的社会效果。
26 管理中心负责组织实施了《CNAST0649钻石分级与宝石鉴定》能力验证计划
北京市领导向管理中心授予2011~2012年度“消费教育示范基地”铜牌
2012年2月,经中国合格评定国家认可委员会(CNAS)秘书处批准同意,管理中心组织实施了国内100家珠宝鉴定实验室参与的《CNAST0649钻石分级与宝石鉴定》能力验证计划。此次能力验证活动参加实验室覆盖全国23个省及直辖市,其中大部分实验室获得国家实验室认可,占参加实验室比例86%,其余实验室也获得相应的计量认证等资质证明。
CNASRL02《能力验证规则》规定:申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动(包括CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核)证明其技术能力。经过10个多月的努力,现该项工作已接近尾声,正在编写总结报告,报中国合格评定国家认可委员会(CNAS)秘书处审核并批准发布。通过这次活动,加强了各珠宝检测实验室的横向联系,规范了珠宝玉石检测行业;统一了钻石分级检测尺度,避免了各质检机构钻石分级结果的差异;统一了各珠宝检测机构对新规格的钻石颜色分级标准样品掌握的尺度,维护了全国范围内钻石分级检测技术水平的稳定;统一了各珠宝检测机构对充填处理碧玺判定的尺度。
3大力加强珠宝培训和对外交流,扩大宣传,维护珠宝消费信心
31 发挥管理中心人员和技术优势,加强珠宝从业人员培训与管理
管理中心组织实施珠宝培训日常教学工作,建立企业文化、营销和品牌建设等方面的教学体系,开展与企业专项培训工作,面向消费者做好珠宝文化的宣传推广工作。目前,管理中心完成了培训系列教材的部分编写工作,其中《翡翠》《首饰设计》、《钻石》、《营销环境设计》已经出版。
2012年中国珠宝玉石首饰年鉴
32 加大宣传力度,积极开展对外交流
(1)每年4月、7月、9月和11月,管理中心与中宝协共同主办上海、沈阳、深圳、北京国际珠宝展。管理中心作为展览会唯一指定的检测咨询机构,承担展会期间的免费检测咨询工作。
(2)管理中心下属的《中国宝石》杂志针对消费者的需求,由原来的季刊变更为双月刊,并对内容和形式进行了改进,增加了发行量,取得了良好的社会效益。同时,利用《芭莎珠宝》和“中国珠宝玉石首饰行业网”的平台,加大对珠宝行业的宣传力度和消费者科普教育。
(3)管理中心加强与媒体的合作。合作对象包括央视科教频道、央视财经频道、凤凰卫视、北京卫视、上海东方卫视等电视传媒,新浪网、搜狐网、新华网等网络传媒,《高尔夫时代》、《旅游地理》等杂志,制作的节目或文章以科研、标准、教育和鉴赏为内容,引导正确的珠宝文化消费观。
(4)2010年7月,管理中心派首席研究员陆太进博士出席DTC在英国举办的钻石会议,收集了国际最新钻石研究成果。
(5)2010年9月,管理中心派人参观了泰国珠宝展,并与泰国GIT研究所、泰宝协、泰国有关彩宝企业及在泰国的鉴定机构就彩宝分级标准及碧玺处理和市场等进行了调研。
(6)2010年10月,管理中心派研究部主任陈华参加了在广西南宁举办的2010东盟博览会-国际彩色宝石名人论坛,并应邀作了题为“中国彩色宝石市场及标准化现状”的演讲。
(7)2010年10月,管理中心派人参加了武汉学术交流会,提交了学术论文,其中陆太进作了题为“钻石鉴定和研究的新进展”的演讲。10月底派人参加了在北大召开的岩石学研讨会并提交了学术论文。
(8)2011年5月11日至19日,管理中心派技术人员赴哥伦比亚进行祖母绿矿山开采、切磨、检测、销售等方面的考察和调研,着重解决祖母绿的优化处理问题。
(9)2011年10月,管理中心派专家参加了在北大召开的岩石学研讨会并提交了学术论文。
(10)2011年11月,管理中心派专家参加了印度彩色宝石论坛,并作了题为“中国珠宝行业及品牌建设”的报告。
(11)2011年11月22日,管理中心举办2011中国珠宝首饰学术交流会,来自英国、美国、澳大利亚、比利时、韩国等国家和港台地区以及全国各省市的珠宝质检机构、珠宝院校、珠宝企业、珠宝评估机构和其他相关单位的专家学者和业界人士,约330人参加了会议。编辑出版了《珠宝与科技——2011中国珠宝首饰学术交流会论文集》,代表了近年来国内外珠宝学术领域的新技术和新成果。
(12)2012年9月24日,管理中心副主任、国检中心主任毕立君、柯捷接待了英国DTC公司总裁Varda Shine一行。双方对如何检验CVD合成钻石进行了技术探讨,交流了钻石检测的科研成果,并对如何应对市场上的CVD合成钻石达成了一致,未来双方将会加强合作。
展望2013年,管理中心将继续发挥自身的技术优势,始终为政府、为行业、为企业和社会提供优质的技术服务,进一步加强珠宝科研、制修订标准、培训以及宣传和交流,为中国珠宝产业更加辉煌的明天贡献应有的力量。
学术交流会现场
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