颜慰萱 陈美华
作者简介:颜慰萱,中宝协第三届人工宝石专业委员会高级顾问,原中国地质大学(武汉)珠宝学院院长、教授。
陈美华,中宝协第三届人工宝石专业委员会委员,中国地质大学(武汉)珠宝学院教授。
化学气相沉淀法合成钻石有几种方法,如热丝法、火焰法、等离子体喷射法和微波等离子体法等,但最常用的方法是微波等离子体法。这是高温(800~1000℃)低压(104Pa)条件下的合成方法。用泵将含碳气体——甲烷(CH4)和氢气通过一管子输送到抽真空的反应舱内,靠微波将气体加热,同时也将舱内的一个基片加热。微波产生等离子体,碳从气体化合物的状态分解成单独游离的原子状态,经过扩散和对流,最后以钻石形式沉淀在加热的基片上。氢原子对抑制石墨的形成有重要作用(图1,图2)。
所谓等离子体简单说就是气体在电场作用下电离成正离子及负离子,通常成对出现,保持电中性。这种状态被称为除气、液、固态外物质的第四态。如CH化合物电离成C和H等离子体。
图1 微波等离子体法合成CVD钻石
(据Martineau等,2004)
图2 等离子体及碳结晶示意图
当基片是硅或金属材料而不是钻石时,因钻石晶粒取向各异,所产生的钻石薄膜是多晶质的;若基片是钻石单晶体,就能以它为基础以同一结晶方向生长出单晶体钻石。基片起到了籽晶的作用。用作基片的钻石既可以是天然钻石,也可以是高压高温合成的钻石或CVD合成钻石。基片切成薄板状,其顶、底面大致平行于钻石的立方体面({100}面)。
一、化学气相沉淀法合成钻石的研发史和现状
1952年美国联邦碳化硅公司的William Ever-sole在低压条件下用含碳气体成功地同相外延生长出钻石。这比瑞士 ASEA公司1953年和美国通用电气公司(GE)1954年宣布用高压高温法合成出钻石的时间还要早,因而Eversole被视为合成钻石第一人。但当时CVD法生长钻石的速度很慢,很少有人相信其速度能提升到可供商业性生长。
从1956年开始苏联科学家通过研究显著提高了CVD合成钻石的速度,当时是在非钻石的基片上生长钻石薄膜。20世纪80年代初这项合成技术在日本取得重大突破。1982年日本国家无机材料研究所(NIRIM)的Matsumoto等宣布,钻石的生长速度已超过1μm/h。这在全球范围内引发了将这项技术用于多种工业目的的兴趣。
20世纪80年代末,戴比尔斯公司的工业钻石部(现在的Element Six公司)开始从事CVD法合成钻石的研究,并迅速在这个领域取得领先地位,提供了许多CVD合成多晶质钻石工业产品。
这项技术也在珠宝业得到应用,那就是把多晶质钻石膜(DF)和似钻碳体(DLC)作为涂层(镀膜)用于某些天然宝石也包括钻石的优化处理。
尽管当时CVD合成钻石的生长速度有了很大提高,使得有可能生长出用于某些工业目的和宝石镀膜的较薄的钻石层,但要生产可供切磨刻面的首饰用材料,因需要厚度较大的单晶体钻石,仍无法实现。一颗 05克拉圆钻的深度在3mm以上,若以0001mm/h速度计算,所需的钻坯至少要生长18周。可见,低速度依然是妨碍CVD法合成厚单晶钻石的主要因素。
20世纪90年代,CVD合成单晶体钻石的研发取得显著进展。先是1990年荷兰 Nijmegen大学的研究人员用火焰和热丝法生长出了厚达05mm的CVD单晶体。后在美国,Crystallume公司在1993年也报道用微波CVD法生长出了相似厚度的单晶体钻石;Badzian等于1993年报道生长出了厚度为12mm的单晶体钻石。DTC和Element Six公司生产出了大量用于研究目的的单晶体钻石,除掺氮的褐色钻石和纯净的无色钻石外,还有掺硼的蓝色钻石和合成后再经高压高温处理的钻石。
进入21世纪,首饰用CVD合成单晶体钻石的研发有了突破性进展。
美国阿波罗钻石公司(Apollo Diamond Inc)多年从事CVD合成单晶钻石的研发。2003年秋,开始了首饰用CVD合成单晶钻石的商业性生产,主要是Ⅱa型褐色到近无色的钻石单晶体,重量达1克拉或更大些。同时,开始实验性生产Ⅱa型无色钻石和Ⅱb型蓝色钻石。阿波罗钻石公司预计其成品刻面钻石在2005年的总产量为5000~10000克拉,大多数是025~033克拉的钻石,但也可生产1克拉的钻(图3,图4)。
图3 无色—褐色CVD钻石
(据Martineau等,2004)
图4 CVD钻石的设备及合成工艺
(据DTC,2005)
2005年5月在日本召开的钻石国际会议上,美国的Yan和Hemley(卡内基实验室)等披露,由于技术方法的改进,他们已能高速度(100μm/h)生长出5~10克拉的单晶体,这个速度约5倍于用高压高温方法和其他CVD方法商业性生产的钻石。他们还预言能够实现英寸级(约300克拉)无色单晶体钻石的生长。
由此可见,首饰用CVD合成钻石的前景是十分喜人的,它对于钻石业的影响也是不可低估的。
二、化学气相沉淀法合成单晶钻石的特征和鉴别
近年来一些研究和鉴定机构一直致力于研究合成单晶钻石的特征和鉴别。我们在这里所要介绍的资料来自于美国宝石学院《Gems&Gemology》杂志上的3篇论文。
1)Wuyi Wang等(2003)对阿波罗钻石公司此前生产的13粒样品的性质和鉴定特征进行了总结。
2)Martineau等(2004),综述了对 DTC和Element Six公司近15年来生产的上千颗实验样品(包括合成后切磨成刻面的样品)的研究结果。样品中除有与阿波罗钻石公司相同的含氮的褐色钻石和纯净的近无色钻石外,还有掺硼的蓝色钻石和合成后再经高压高温处理的钻石。
3)Wuyi Wang等(2005),对法国巴黎第13大学 LIMHP-CNRS实验室生长的6颗实验样品的性质和鉴定特征进行了总结,其中3颗是掺氮的,另外3颗则是在尽量减少杂质含量的条件下生长的高纯度钻石。
上述论文中所涉及的样品都是用化学气相沉淀法中的微波法生长的,因而论文所总结出的特征和鉴别方法有许多共同点,但由于合成技术方法(包括实验目的和条件,掺杂类型和浓度以及基片类型等)的差别,它们的特征也存在某些差别。
1晶体
因为是以天然钻石、高压高温合成钻石或CVD合成钻石切成平行{100}晶面(立方体面)或与{100}交角很小的薄片作为基片,故CVD法生长出的单晶体大都呈板状,有大致呈{100}方向的大的顶面,偶尔可在边部见到小的八面体面{111}和十二面体面{110}。八面体面{111}和十二面体面{110}分布的部位通常含较多的包裹体,是生长质量较差也不易抛光的部位(图5,图6)。
图5 天然钻石、HTHP合成钻石和CVD合成钻石晶体形态
图6 天然钻石和CVD合成钻石的形态差异
用差示干涉差显微镜或宝石显微镜放大观察掺氮钻石的生长表面,可观察到“生长阶梯”,它由“生长台阶”和将它们分隔开的倾斜的“立板”构成(图7,图8)。
图7 CVD钻石在{100}面上看到的表面生长特征(据 Wuyi Wang等,2005)
图8 掺氮钻石表面的“生长阶梯”现象
(据 Martineau等,2004)
2钻石类型和颜色
Martineau等(2004)把DTC和Element Six公司迄今的实验样品归纳为4类。
(1)掺氮的CVD合成钻石
因为合成过程中难免会有少量空气进入反应舱,而空气中含氮,添加的原料气体中也会有杂质氮,故要完全排除合成钻石中的氮是困难的。含氮少时属于Ⅱa型,含氮多时属于Ⅰ b型。除少数为近无色外,绝大多数带褐色调(法国巴黎第13大学的样品有带灰色调的),这明显不同于带**调的天然的和高压高温合成的钻石。阿波罗钻石公司现有产品大都属于这一类,多数为Ⅱa型,少数为I b型。已有的实验表明,氮有助于明显提高合成钻石的生长速度,因而有时可人为地有控制地掺氮(图9)。
(2)高压高温处理的掺氮的CVD合成钻石
实验表明,高压高温热处理可以减弱掺氮CVD合成钻石的褐色调。由于掺氮CVD合成钻石的褐色调是与N-V(氮-空穴)心等因素有关而与塑性变形无关,故高压高温减色也是与改造 N-V(氮-空穴)心等有关,而与修复塑性变形无关。
(3)掺硼的CVD合成钻石
合成过程中在原料气体中加入 B2H6,所得到的合成钻石将含少量的硼,属于Ⅱb型,其颜色为浅蓝至深蓝色(图10)。
(4)除氢外无其他杂质的高纯度CVD合成钻石
属于近无色到无色的Ⅱa型钻石。由于氢是原料气体的组成部分,有杂质氢是不可避免的,因而关键是严格控制氮和硼,这有相当难度,而且生长速度比掺氮的要慢许多(图11)。
图9 掺氮褐色CVD钻石
图10 掺硼蓝色CVD钻石
(图9~11据 Martineau等,2004)
图11 高纯度CVD钻石
3颜色分带
在垂直晶体生长方向(即平行于{100}面的方向)进行放大观察,在Element Six公司的实验样品中可看到颜色的成层分布。在掺氮的褐色钻石中可见褐色的条带,而在掺硼的蓝色钻石中可见蓝色的条带(图12)。
在阿波罗钻石公司的产品中也见到有褐色的条带。
图12 阿波罗钻石公司的产品中的褐色条带
(据Wuyi Wang等,2003)
4包裹体
较少含包裹体,不是在所有样品中都能观察到。主要是一些针点状包裹体,还有一些小的黑色不规则状颗粒,叫非钻石碳(图13)。因这些在天然的和高压高温合成的钻石中也能见到,故鉴定意义不大。但微波CVD合成钻石中不会有高压高温合成钻石中常见的金属包裹体,也不会有磁性。
阿波罗钻石样品中的几颗掺氮成品钻石的净度级别为VS1到SI2。
图13 针点状包裹体(左)和非钻石碳包裹体(右)
(据Wuyi Wang等,2003)
5异常双折射(图14,图15)
图14 CVD钻石异常消光(左)和天然钻石异常消光(右)
(据Wuyi Wang等,2003)
图15 平行生长方向观察(上)和垂直方向观察(下)
(据 Martineau等,2004)
在正交偏光显微镜下垂直立方体面观察,通常可见到由残余内应变而导致的格状的异常双折射,显示低干涉色,但围绕一些缺陷可见到高干涉色。整体上其异常双折射弱于天然钻石,但在边部八面体面{111}和十二面体面{110}分布部位有较强的异常双折射和较高的干涉色。
6紫外荧光
阿波罗公司的13颗样品,在LW UV下有8颗呈惰性,其余的呈微弱的橙、橙黄或**;在SW LV下除1颗样品外都显示从微弱到中等的橙到橙**。未见有磷光。
法国巴黎第13大学的样品,包括掺氮的和高纯度的,除1颗是连同基片的未确定外,其余在LW UV和SW UV下均呈惰性。
Element Six的14颗掺氮刻面钻石在LW UV和SW UV下均呈弱橙色到橙色。8颗刻面的高纯度CVD合成钻石在LW UV和SW UV下均呈惰性。5颗刻面的掺硼钻石在LM UV下均呈惰性,在SW UV下均呈绿蓝色并有蓝色磷光。
综上所述,除掺硼钻石外大多数CVD合成钻石在 LW UV和SW UV下的反应变化很大,可呈惰性到橙色,很难作为鉴定依据。
7用 DiamondView(钻石观测仪)观察到的发光现象
用戴比尔斯的DiamondView观察CVD合成钻石在短波紫外光下的发光特点,发现掺氮钻石呈现强橙到橙红色的荧光(图16,图17,图18),这与N-V心有关。经高压高温处理的掺氮钻石主要呈绿色。高纯度的CVD合成钻石在 DiamondView下不显橙色荧光,但有些样品有微弱的蓝色发光,这与晶格中的位错有关。这种蓝色发光也会出现在掺氮钻石的四个角。CVD合成掺硼钻石呈亮蓝色荧光,一些部分为绿蓝色(图19),有磷光效应,可延续几秒到几十秒钟。CVD钻石在Diamond-View下不显示天然钻石的八面体发光样式和高压高温合成钻石的立方-八面体发光样式。有趣的是,当CVD钻石是在高压高温合成钻石的基片上生长,而基片又未去掉时,可看到高压高温合成钻石的立方-八面体发光样式(图20)。
图16 DiamondView观察CVD钻石的发光现象
(据Martineau等,2004)
图17 DiamondView观察阿波罗钻石的发光现象
(据Wuyi Wang等,2003)
CVD掺氮钻石在垂直{100}的切面上可看到密集的斜的条纹(条纹间距相当稳定,不同样品中从0001mm到 02mm不等)。这是CVD合成掺氮钻石一个重要的鉴别特征。天然Ⅱa型钻石虽偶尔也有橙色发光,但没有这种条纹。掺氮钻石经高压高温处理后的发光变为绿色到蓝绿色,但密集的条纹依然可见(图21)。
图18 在高压高温合成钻石基片上生长的CVD钻石,在DiamondView下与基片呈不同颜色
(据Wuyi Wang等,2003)
图19 CVD合成掺硼钻石的荧光
(据Wuyi Wang等,2003)
图20 CVD掺氮(左)和CVD高纯度钻石(右)荧光
(据Wuyi Wang等,2005)
图21 未处理及高温高压处理后荧光对比
(据 Martineau等,2004)
CVD掺硼钻石在DiamondView下同样显示条纹或是凹坑或两者都有,这一特征未见于天然Ⅱb型蓝色钻石(图22)。
图22 CVD掺硼钻石的条纹和凹坑
(据Martineau等,2004)
8阴极发光图像
同上述DiamondView发光特征。
9光致发光光谱和阴极发光光谱(图23,图24)
在拉曼光谱仪上分别使用325nm(HeCd,氦镉)、488nm(氩离子)、514nm(氩离子)、633nm(HeNe,氦氖)和785nm(近红外二极管)激光束照射Element Six公司的各种样品并研究其发光光谱,以及用阴极射线照射 Element Six公司的各种样品并研究其发光光谱,Martineau等(2004)得出了表1结果。
表1 各种钻石的发光光谱特征
Martineau等同意Zaitsev(2001)的意见,认为467nm和533nm只出现在CVD合成钻石中,但指出高压高温处理后将不复存在;也同意Wuyi Wang等(2003)的意见,认为596nm和597nm对于CVD掺氮钻石有鉴定意义,但指出并非所有样品都有596/597峰。
10紫外-可见光-近红外吸收谱和红外吸收谱(图25,图26,图27)
图23 用514氩离子激光束辐照掺氮CVD钻石产生的发光光谱
(据Martineau等,2004)
图24 用325nm氦镉激光束辐照含氮CVD钻石(A)和同一样品经高压高温(B)产生的发光光谱
(据Martineau等,2004)
图25 掺氮CVD钻石(A)和同一钻石经高压高温处理后(B)的紫外-可见光吸收谱
(据Martineau等,2004)
用几种类型的光谱仪研究Element Six公司各种类型的CVD合成钻石后,Martineau等(2004)得出了表2结果。
表2 各种钻石的光谱特征
Martineau等(2004)认为,紫外-可见光-近红外光谱中的365nm、520nm、596 nm和625nm吸收对于CVD合成掺氮钻石是特征的,在高压高温处理的掺氮钻石中已不见,也未见于天然钻石和高压高温合成钻石中。
图26 阿波罗公司掺氮CVD钻石的红外光谱
(据Wuyi Wang等,2003)
Martineau等(2004)还同意 Wuyi Wang等(2003)的意见,认为红外光谱中与氢有关的8753cm-1,7354 cm-1,6856 cm-1,6425 cm-1,5564 cm-1,3323 cm-1和3123 cm-1对于CVD合成掺氮钻石是特征的,在高压高温处理的掺氮钻石中已不见,也未见于天然钻石和高压高温合成钻石中。3107cm-1吸收出现在高压高温处理后,也见于某些天然钻石。
图27 阿波罗掺氮CVD钻石的红外吸收谱
(据Wuyi Wang,2005)
11X射线形貌分析
在平行于生长方向的切面上进行的X射线形貌分析显示出明显的柱状结构,而在垂直生长方向的切面上看到的是许多暗色斑点或呈模糊的格子状。分析认为这种柱状结构是钻石晶体生长过程中一些位错从基片分界面或靠近分界面处出现并开始向上延伸的结果。
三、结束语
对于现今少量进入市场的成品掺氮钻石,略带褐色调、成品厚度较薄以及异常消光特点等能为鉴别提供一些线索,但最终的鉴别需要依靠大型实验室的DiamondView和阴极发光图像分析和谱学资料,包括发光光谱和吸收光谱资料。由于CVD合成单晶体钻石工艺的不断完善,特别是高纯度CVD钻石的出现及对掺氮CVD钻石的高压高温热处理,使现今能有效鉴别掺氮CVD钻石的发光图像特征和谱学特征也不再有效,这就进一步增加了鉴别的难度。但我们相信宝石学界一定会不断分析总结新出现的情况,找到鉴别的办法。
主要参考文献
Philip MMartineau,Simon CLawson,Andy JTay-lor2004Identification of synthetic diamond grown using chemical vapor deposition(CVD)Gems&Gemology,40(1):2~25
Wuyi Wang,Thomas Moses,Robert CLinares2003Gem-quality synthetic diamonds grown by a chemical vapor deposition(CVD)methodGems&Gemolo-gy,39(4):206~283
Wuyi Wang,Alexandre Tallaire,Matthew SHall2005Experimental CVD synthetic diamonds from LIMHP-CNRS,FranceGems&Gemology,41(3):234~244
一、热导仪
物质的热能可通过三种方式进行传递:传导、对流和辐射。在室温条件下,主要是传导。
热有四种固有的特性,即热导率、热扩散率、传热系数和比热容。其中热导率对于物质而言是一常数,表示每秒钟通过一定厚度的物质的热量。热导率的测量单位为瓦特每米每摄氏度(W/m·℃)。热导仪是根据宝石的导热性能设计并制造的,它是一种用途较为专一的鉴定仪器。由于在所有宝石中,钻石具有极高的导热性能,因此,热导仪主要用于鉴别钻石及其仿制品(见图2-1-56)。
图2-1-56 热导仪外观
(一)设计原理
对于非均质体晶体而言,因为晶体结构的异向性,不同方向热导率不同。
通常认为热量的传递是通过自由电子和光子进行的。因此,金属的热导率较非金属大,而非晶质体中由于结构单元的无序性,光子产生更多的散射,因此晶体的热导率(λ较非晶体大。然而钻石是一例外,虽为非金属,但其热导率却比金属还要大(见表2-1-4)。其原因是,钻石的热导率与钻石晶体中碳原子振动或共振频率有关。在钻石晶体中,C原子非常轻,而结合的键力却很强。因此,原子的震动或共振频率非常高,并且C原子振动时消耗的能量非常小,热量可以非常迅速地传过钻石而不会被吸收。
表2-1-4 几种材料的热导率
(二)结构
热导仪包括热探针、电源、放大器和读数表四部分。读数表可由信号灯或鸣叫器代替,显示测试结果。电源为热探针供热,并为整个仪器供电。整个热导仪的关键元件是热探针,仪器内部结构如图2-1-57所示。
图2-1-57 热导仪结构示意图
电热元件为铜针,铜针两端连接仪表形成电路,即组成了热电偶。接通电源,经预热,铜针升至一定温度即可测试。当铜针外端与宝石表面接触时,热量传递给宝石,铜针外端降温,温度变化通过热电偶测出,再经过放大器和读数表或蜂鸣器显示结果。
(三)测试
1)待测宝石必须干燥和干净,测试应在室温下进行。
2)打开仪器开关,预热。手握探测器,以直角对准测试宝石,若探头接触了金属托,许多仪器会自动发出警报声。
3)施加一定的压力,仪器显示出光和声信号,得到测试结果。
(四)注意事项
1)热导仪的探头非常精细,因此在使用过程中,必须小心以免损坏。使用完毕应立即盖上保护罩。
2)电池电力不足时应及时更换,以免测量结果不准确。
3)长时间不使用,应将电池取出,以免造成仪器的腐蚀与损坏。
4)定期清洁探头,测试前将探头在一张软纸上轻擦即可。
5)测试裸石时,应使用金属托盘作为底托,热导仪通常有此附件。测试小粒宝石,如分钻,光和声信号可能不会很强。
6)在测试时,铜针应尽可能与测试宝石表面垂直接触。
7)宝石表面应干净、干燥,排除宝石之外的干扰。
8)尽量控制室内空气的流通,如不要急促呼吸,不要正对空调或窗户测试。
二、钻石确认仪(DiamondSureTM)
钻石确认仪(Diamond SureTM)是一种快速的天然钻石筛选仪器(见图2-1-58),可以检测重量在010~10ct范围内的无色—浅**(Cape系列)抛光钻石,它可以在各种环境下对已切磨钻石进行鉴定、对有怀疑的样品建议做进一步检测分析。但是被“建议做进一步检测”的样品,样品必须经附加检验才可确认其准确的产品类别,因为该仪器尚不能识别某些罕见天然钻石(大约占所有普通钻石的1%~2%)。钻石确认仪主要用于检测无色或基本无色的钻石。通常来讲,棕色天然钻石或其他彩色天然钻石鉴别后很容易显示“请进一步检测”,但天然黄钻石例外。该仪器可以鉴别**合成钻石与天然**钻石。钻石确认仪并不适用于其他宝石或钻石仿制品的鉴别分类,也不能用于检测天然钻石进行了何种人工处理,如裂缝填充、辐照或热处理等。
图2-1-58 钻石确认仪(Diamond SureTM)及其显示内容
钻石确认仪操作简便,既可用来检测未镶嵌的钻石,也可检测简单镶嵌过的钻石。检测时,将抛光的待测样品台面朝下放在光纤点中心位置、按“检测”键,这时仪器将自动检测并分析样品的可见光吸收光谱,几秒钟后显示屏上将出现测试结果。如果样品处于良好的检测状态、操作准确,会有以下几种结果之一出现在液晶显示屏上:
1)显示“通过”说明样品为天然钻石,无需做进一步检测。
2)显示“通过,请作热仪检测”的样品,如果在热导仪检测时显示为“钻石”,则该样品为天然钻石。合成立方氧化锆在钻石确认仪上也显示这样的结果,但热导仪检测不会显示为钻石。
3)显示“建议作进一步检测”,如合成钻石将会显示这一结果或者是以下两种结果之一。许多钻石仿制品也会显示这一结果,偶尔在检测天然钻石时也会出现这种信息,尤其是彩色钻石,但是通过常规宝石鉴定就可以确认。
4)显示“请进一步检测(Ⅰb型成分)”:Ⅰb型成分是**合成钻石的特点。在极少数情况下,天然钻石也可能显示此特性(这种极少的天然钻石则被称为“金丝雀黄”)。大部分浅**合成钻石经检测都会显示此结果。
5)显示“请进一步检测(Ⅱ型)”:所有无色天然Ⅱ型钻石、合成Ⅱ型钻石以及钻石仿制品都会显示如此结果。偶尔也会有Ⅰ型钻石检测后显示此信息。如果需要鉴定类别,该仪器的检测结果还需要通过红外吸收光谱分析确认。
6)显示“请进一步测试(碳硅石检测)”:碳硅石一般都能被钻石确认仪辨识,大部分都会显示本条信息。进行一些简单的宝石鉴定测试就可区别碳硅石和钻石。
实验性检测表明天然钻石中大约只有1%的天然钻石在钻石确认仪检测会被要求“建议作进一步检测”,这其中包括了稀少的Ⅱ型钻石和极少部分Ⅰb型钻石,这并不能肯定它们就是合成钻石或钻石仿制品,这种情况下常规的宝石学方法鉴定是不可缺少的。
总之,钻石确认仪是一种天然钻石快速分辨仪器,易于操作,能将所有的合成品及仿制品筛选出去,能识别Ⅱ型钻石和合成碳硅石。DTC对60万粒天然钻石样品进行过测试,98%的天然钻石样品“通过”钻石确认仪检测,不需要其他检测;仅不到2%的样品需要做其他的检测,以判断其是否为天然钻石。
三、钻石观测仪(Diamond ViewTM)
Diamond ViewTM是Diamond SureTM的绝好补充,运用钻石观测仪对样品的荧光图谱进行分析,可对被钻石确认仪“建议作进一步检测”的样品做准确鉴定。 当然,Diamond ViewTM也可以作为检测或研究仪器单独使用。Diamond ViewTM的原理是依据天然钻石与合成钻石的荧光图谱显示不同的生长结构,合成钻石在短波紫外光下呈现特征的生长区结构荧光图谱,从而可与天然钻石相区分。Diamond ViewTM的组成部分包括:电脑及显示屏,照相装置,真空夹持镊子及其他辅助元件(见图2-1-59)。
图2-1-59 钻石观测仪(Diamond ViewTM)
使用时将已抛光的钻石样品置于真空样品仓的短波紫外光下,电脑显示屏上会出现样品的紫外荧光图谱,操作者可方便地对焦于样品表明并选择适当的放大率。按“UV”(即紫外光)键,可见光关闭,紫外光打开,当显示屏上出现合适的图谱时,按“Capture”(即抓图)键,图像会保留在显示屏上。紫外灯熄灭后,显示屏会自动出现磷光图谱,以作检查。通常情况下近无色的天然钻石磷光很弱,而HTHP合成钻石磷光都很强、持续时间也长。磷光图谱会显示在屏幕的右下角。
与Diamond ViewTM连接的电脑中存有各种天然和合成钻石的紫外荧光图样,可直接将待测样品的荧光图样与之对比,从而得出结论。
总之,对钻石确认仪“建议作进一步检测”的样品,可借助钻石观测仪作荧光图谱分析。钻石观测仪可利用强短波紫外灯照射样品,激发样品获取荧光图谱,如HPHT合成钻石的荧光图谱显示特别的几何型生长区结构,从而达到进一步检测的目的。
四、590型无色合成碳硅石/钻石测试仪
用热导仪测试钻石和合成碳硅石时,两种材料均显示为钻石,二者无法区分。为此美国C3公司设计了590型测试仪,用于热导仪测试之后进一步区分钻石和合成碳硅石。590型测试仪体积小,携带方便,用途专一,操作简便(见图2-1-60)。
图2-1-60 590型无色合成碳硅石/钻石测试仪
590测试仪的设计原理是在导热性测试后,检测宝石对紫外光的吸收。钻石不吸收紫外光,紫外光可以穿透钻石,而合成碳硅石对紫外光有强烈的吸收。
测试时使宝石台面与仪器光导纤维探头端部保持垂直并接触(镶嵌钻石的金属托不能与探头接触)。如果是钻石,就能激活蜂鸣器和绿色指示灯;如果是合成碳硅石,只要宝石的台面与探头保持接触且未翻转,则绿色指示灯和蜂鸣器就应处于关闭状态。
590型测试仪为精密光导纤维电子仪器,必须在正常温度、湿度下使用,不得储存在有化学品的地方。光导纤维探头的端部应保持清洁。清洁探头时,应使用蘸过酒精的棉签轻轻擦拭其端部,然后用柔软的棉布擦干。由于光导纤维探头从测试仪中伸出,所以必须小心操作,以免对其造成损伤。590型测试仪在不用时,必须把防护滑板盖住测试口以保护探头。不得用手指直接触摸从590型测试仪的窗口可以看见的卤灯,因为卤灯在点亮后温度很高,皮肤上的盐分和油分对其有损坏。应用清洁的塑料或布擦拭卤灯,如果卤灯被手指触摸到,必须在使用前用酒精棉签擦拭干净。
五、反射仪
在宝石鉴定中,反射仪主要用于测试折射率超过标准折射仪极限的高折射率宝石的近似折射率,如人造钇铝榴石、钆镓榴石、钛酸锶、合成立方氧化锆、钻石等。
(一)原理
反射率是指单位时间内从界面单位面积上反射光的强度与入射光的强度之比。宝石对光线的反射程度取决于该宝石的分子结构和成分,还取决于宝石表面的抛光程度。
反射仪是根据宝石的反射率性质设计的一种仪器,它可以测量从宝石表面返回的光量。宝石的反射率与折射率之间存在准线性关系,即:
反射率=反射光线的强度/入射光线的强度=(n1-n2)2/(n1+n2)2
式中:n1——宝石的折射率;
n2——周围介质的折射率,空气的折射率为1。
根据各种宝石的折射率,可以依上式计算出各种宝石的反射率。由于宝石的折射率有一定的变化范围,因此宝石的反射率也存在一定变化范围(见表2-1-5)。
表2-1-5 常见宝石的折射率与反射率(R)
(二)反射仪的结构和使用
LC特朗姆帕(Trumper)于1959年设计出了世界上第一台测定宝石反射率的仪器。目前采用电子反射仪,利用远红外线发光二极管作为入射光源,用袖珍的光电管检测从宝石表面反射的光量,从而达到鉴定宝石品种的作用。
反射仪的右上角(或下半部)有一个圆形测光孔,孔内构造如图2-1-61所示。内部有一个发光二极管和一个光电接收器。测试时,将宝石抛光良好的台面对准测光孔,盖好遮光罩,打开开关。仪器通电后二极管发出一束波长930nm的红外光,以大致7°~10°的入射角射到宝石台面上,经台面反射后,射入光电管的接收器。接收器的光电管产生光电流,所产生的电流大小与从宝石台面反射回的光的强度成正比。光电流传到反射仪的仪表显示器中,通过指针偏转所指的刻度,即可知道所测宝石的品种。
图2-1-61 反射仪原理图
反射仪显示器上的刻度,分为高、低两档。低档反射率范围是278%~8%;高档反射率范围是8%以上。两档在测定时可由按钮变换。只有宝石的折射率大于180,即反射率高于8%时,才适用于反射仪。
(三)使用反射仪的注意事项
目前,大多型号的反射仪已把反射率转换成了折射率,但其测量精度不如常规折射仪,只能达到±005。使用反射仪应注意以下事项:
1)对于折射率低于180的宝石,不宜使用反射仪,尽量用折射仪来测定。
2)所测样品必须具有抛光良好的平面且大于测试孔,否则接收不到仪器信号或导致读数过低。
3)样品内部的包体的反光可导致读数出现偏差。
4)每个样品从多个方向测量,以保证结论的准确性。
5)样品表面要求洁净无污物,否则影响光的反射,导致结论错误。
6)可以将热导仪和反射仪结合使用。
另外,应特别注意合成碳硅石在空气或氧气中经高温处理后,表面可形成一层的二氧化硅薄膜,降低了合成碳硅石的反射率,使其在反射仪上的读数与钻石相似。
制造过程中,首先将“钻石种子”放入一个密封容器中,容器内部充满富含碳元素的甲烷气体,随后这个容器将被加热到800摄氏度。期间碳元素会逐渐与“钻石种子”结合,在数周时间内形成一颗钻石。无论在物理上和化学上,它都与从地下开采出来的钻石完全相同。
扩展资料
形成原理
钻石是金刚石精加工而成的产品,钻石是世界上最坚硬的、成份最简单的宝石,它是由碳元素组成的、具立方结构的天然晶体。
其成份与我们常见的煤、铅笔芯及糖的成份基本相同,碳元素在较高的温度、压力下,结晶形成石墨(黑色),而在高温、极高气压及还原环境(通常来说就是一种缺氧的环境)中则结晶为珍贵的钻石(无色)。
自从钻石在印度被发现以来,就有人在河边、河滩上捡到钻石,这是由于位于河流上游某处含有钻石的原岩,被风化、破碎后,钻石随水流被带到下游地带,比重大的钻石被埋在沙砾中。
1870年人们在南非的一个农场的黄土中挖出了钻石,此后钻石的开掘由河床转移到黄土中,黄土下面就是坚硬的深蓝色岩石,它就是钻石原岩——金伯利岩(kimberlite)。
金伯利岩是一种形成于地球深部、含有大量碳酸气等挥发性成份的偏碱性超基性火山岩,这种岩石中常常含有来自地球深部的橄榄岩、榴辉岩碎片,主要矿物成份包括橄榄石、金云母、碳酸盐、辉石、石榴石等。
研究表明,金伯利岩浆形成于地球深部150公里以下。由于这种岩石首先在南非金伯利被发现,故以该地名来命名。
另一种含有钻石的原岩称钾镁煌斑岩(lamproite),它是一种过碱性镁质火山岩,主要由白榴石、火山玻璃形成,可含辉石、橄榄石等矿物,典型产地为澳大利亚西部阿盖尔(Argyle)。
有是奶咖的概率,这个要和商家确认好
提到奶油钻和咖啡钻,估计您不是很熟知。它们都是对钻石颜色的形象描述。
奶油钻,拥有高级别的颜色和净度,但价值却很低。原因在于奶油钻的内含物是呈现白色云雾状的大片堆积的,就像一杯清澈的水滴了一滴牛奶进去,看起来很浑浊,不通透!
咖钻则颜色带咖啡色调的钻石,这种钻石极其影响钻石的火彩,所以视觉上也是看起来不透不亮!
那有的宝宝就说看证书就好了啊~请不要忽略奶咖钻!证书是不会标明的!但对价格会有直观的影响!
我已经听过有很多朋友都说有朋友在国外,要让带国外的钻石回来,同样拥有证书价格便宜一半!
朋友,记住一句话,便宜没好货!
在国外,有一种解决钻石里奶咖的问题——HTHP
HTHP俗称高温高压合成钻石,其目的是改变钻石特定种类的自然体色,让其通透透亮,提高其价值!
通灵珠宝在国内是非常知名的珠宝品牌,受到很多明星关注,也是很多人选购戒指时的首选品牌之一。很多人会觉得越是知名的品牌,其性价比都不是很高,那通灵钻戒性价比怎么样呢?又是哪款戒指最火?
TESIRO通灵是全球领先钻石切割机构EDT旗下的欧洲经典珠宝品牌,源自意大利语“财富”之意。入选了世界顶级奢侈品排行,是欧洲在华最大珠宝零售机构之一。通灵致力于比利时优质切工钻石和传世翡翠的推广,设计团体都是来自意大利瓦伦撒的顶级设计师。柏林**节指定珠宝品牌。 通灵经典系列有蓝色火焰、王后、穿越时空、岁月留痕、皇家博物馆等,每个系列都有自己独特的寓意。
通灵珠宝戒指——王后王后系列两个心型爪托,与托起的钻石,形成镂空的心型镶口,360度展示钻石火彩,寓意“两颗心对爱情的永恒守护”。通灵珠宝拥有这个设计专利,设计灵感来源于比利时国王菲利普与王后玛蒂尔德在加冕大典上,国王深情亲吻王后的手背,王后的臂弯形成心形,幸福的笑容顷刻绽放。
通灵珠宝戒指——蓝色火焰蓝色火焰是比利时550年钻石切工史革命性突破的作品,经世界钻石中心安特卫普顶级切割大师数年研发于2009年问世。89切面的精确切割,使钻石在聚光灯的照耀下,璀璨火彩令人称叹。通体焕发出动人心魄的璀璨光芒,仿佛一团蓝色的火焰在其间燃烧。
通灵珠宝戒指——穿越时空穿越时空对戒上的两颗钻石,从采掘,到甄选,再到琢磨,通灵珠宝对每一个流程都严格把关,以确保得到一对更为契合的钻石,穿越时空的每一对钻石,都刻有唯一的相同编号,独特的身份印记,象征美好爱情和缘分,并且像经过亿万年才形成的钻石一般“穿越时空,天生一对,永不分离” 。
通灵钻戒性价比以现在比较火的“蓝色火焰”钻戒为例,目前婚芭莎小编了解到通灵蓝色火焰的钻戒价格为:
32分,D色,VVS2净度,4万1千元
30分,E色,VVS2净度,3万9千元
27分,I色,VVS2净度,2万元
以上面的价格来看,通灵蓝色火焰这款钻戒的价格还是比较高的。但通灵珠宝作为国内知名的钻戒品牌,它的钻戒价格自然包含了品牌的价值。
通灵珠宝这些年能得到众多消费者的青睐,自然有它的独到之处的。通灵珠宝的每款钻戒都是由国内外知名的珠宝设计师倾心打造,将品味与时尚完美结合。如果对价格没什么顾虑的话,通灵珠宝确是不错的选择。对性价比要求比较高的消费者来说,就不做推荐啦~
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