检查化合物纯度的方法

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断

1放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理

3TLC也可以判断化合物的纯度

A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开

在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下

1展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的

2对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至05另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至08

02。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质

3显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯

二通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长

三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题

纯度，依据不同的试剂，在我国划分为以下内容：

国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测

基准试剂（PT，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。

优级纯（GR，Guaranteed Reagent 绿标签）（一级品）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。

分析纯（AR，Analytical Reagent 红标签）（二级品）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。

化学纯（CP，蓝标签）（三级品）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。

实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。

教学试剂（暂无标签）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。

指定级 （ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。

色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。

色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。

指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。

生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成。

生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成

光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品

电子纯（MOS）：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低。

当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为999%、9999%、99999%以上。

电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。

此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，此类试剂其数量和质量一般为用户 所指定。

对于划分等级，不是就一定到多少个九，依据不同的试剂，按国标来划分。一些特殊领域对于高纯度物质要求极高。例如多晶硅单晶硅材料如高纯金属硅粉，高纯金属硅颗粒，光伏高纯硅等领域。可以通过ICP-MS、ICP-AAS等仪器，使多晶硅纯度测量精度达百万分之一级（PPm）、十亿分之一级（PPt）。

　　龙凤祥珠宝有10年历史，新手在购买时最担心黄金纯度问题，下面分享一下黄金首饰纯度辨别方法

　　不是珠宝首饰内行的人，买到黄金首饰后总是害怕商家对黄金的纯度造假，当了冤大头。那么，有没有方法让外行人也能轻易的辨别黄金的纯度呢

　　新手初步对黄金密度鉴别较容易上手的六种方法：

　　1、查看色泽

　　看黄金外表色泽，俗语说，黄金是“七青、八黄、九紫、十赤”，因其含有杂质种类和成份不同而呈现不同的色泽。纯金光润闪灿，混金则有麻涩小点。含金七成其首饰呈黄中带青，含金八成呈**，含金九成呈黄中透紫，含金十成呈赤色。

　　2、掂重

　　黄金的比重为193g/cm3，成色与比重关系较大，比重接近193时，含纯金越高。以手掂其分量看与体积大小是否相称，形状大而较轻可能掺假。但一般掂于手中，若略有沉坠感的就可感知是真金首饰，可见黄金体小质重。对笨大而又轻飘的饰品应警惕，认真辨别是否伪品或半伪品。

　　3、试软硬

　　金首饰的成色越高越柔软，越无弹性，真金用牙咬或针划都会有轻痕，以手折无断纹。色低者钢硬;重混者有弹性，脆而易断。纯金质较软，一般不用来做镶嵌类首饰，所以，凡镶嵌类金饰自称24K，肯定有诈。

　　4、敲声

　　两件相同的金饰物相撞，高成色者其声卜卜，低成色者声铮铮，混金者其声当当。

　　5、试剂法

　　即用45%的硝酸点试：黄金、铂金无变化，银变黑色，铜冒绿色泡沫。这是因为黄金和钯金的化学性质稳定，在任何状态下都不会被氧化，在水、空气、硫化氢或盐、碱环境中也非常稳定。金难溶于任何一种单一的酸，仅仅溶于王水(盐酸与硝酸体积按3比1的混合液)。

　　6、查看盖印标记法

　　正规生产厂家生产的金饰品，都盖含金量和生产厂家标记，如盖24K、22K、18K等。

　　如果你现在手上的戒指也是黄金的话，不妨按以上的方法试试看，得出的结果与你的证件数据是否一样。

判断黄金的纯度的主要方法：1看颜色，黄金的颜色是暗**。如果不纯，那么就浅**，纯度越大，颜色越暗。赤**成色在95％以上，浅赤**90--95％，淡**为80--85％，青**65—70％，色青带白光只有50--60％，微黄而呈白色就不到50％了。

2看标记。黄金都是国家按照生产标准制作出来的成品。同时还打有标记，这个标记会标记上黄金的K数，比如18K，24K，等等，但是成色低的则不给于打上这种标记，所以能打上的基本成色都算高。有时需要放大镜来检查标记来分辨真伪。

3声音。黄金也有它自身金属的声音。一般纯度越高，在地上抛，能啪啪的声音，如果不纯，那么会发出沉闷的当当声，但是这个实验需要在一个比较安静的环境下作比较明显。有一定的局限性。

4真金不怕火炼。一点也没错，拿黄金用火烧，直到变红，再观察冷却后的金子的外表是什么颜色，如果还是原来的金**，说明金子纯度比较纯，如果烧完后，是呈现出暗黑色，那么说明其中有瑕疵，可能是假金饰品。

5硬度。黄金的硬度其实并不大，比较柔软。所以纯金的硬度直接用指甲可以开划开痕迹。如果用牙齿咬，那么会有很深的印子。若硬度比较大，那么有可能是含有其他杂质材料在其中，比如含铜。利用弯曲能够有效的检查出硬度。

　 看色泽，根据黄金的不同光泽和颜色即可大体区分纯金、K金，真金、假金，金以赤**为佳，成色在95%以上;

　　看密度，不妨以公式“一定黄金首饰的质量(克)/一定黄金首饰的体积(立方厘米)=密度”来计算，算出所测黄金首饰的密度，密度为1932克/立方厘米左右则为纯金或较纯金，否则即为非纯金或成色差的黄金;

　　折硬度，成色高的用指甲刻便留下痕迹，97%以上成色的黄金首饰，弯折两三次后，弯折处出现皱纹，95%左右成色的黄金首饰，弯折时感觉硬，90%左右成色的黄金首饰，弯折时很硬，而含杂质较多的黄金首饰，弯折两三次即断。

　　辨别黄金优劣还可以听音韵、看弹性，倘若使用工具，最简单的就是用试金石鉴定成色，即利用金对牌和被试首饰在试金石上磨道，通过对比颜色，确定黄金首饰成色——淘金易提供

怎么辨别银的纯度，银饰品虽然不算贵重，但也有真有假，尽管这种现象不是普遍存在，但消费者还是应该掌握一些鉴别银首饰的方法。消费者购买的时候可以通过银的物理性质进行检验，通常用的检验方法有：

1、看首饰颜色：纯度愈高，银色愈洁白，首饰表面看上去均匀发亮，有润色。如果含铅，首饰会呈现出青灰色；如含铜，首饰表面会显得粗糙，颜色没有润泽感。

2、掂首饰重量：白银密度较一般常见金属略大，一般地讲： “铝质轻、银质重、铜质不轻又不重。”因而掂掂重量可对其是否为白银做出初步判断。若饰品体积较大而重量较轻，则可初步判断该饰品属其它金属。

3、查硬度：白银硬度较铜低，而较铅、锡大，可用大头针划首饰不起眼的地方进行测试，如针头打滑，表面很难留下痕迹，则可判定为铜质首饰饰品；如为铅、锡质地，则痕迹很明显、突出；如实物留有痕迹而又不太明显，便可初步判定为白银首饰饰品。

扩展资料：

现在说的银首饰一般都是925银饰。925银首饰是含量为925%的纯银再加入75%的合金，加入合金为的是让银的光泽、亮度和硬度都有所改善。国家首饰质量监督检验中心解释说，国家标准规定990银、925银、800银都可以用来做银首饰。

而且自从1851年蒂芬妮推出第一套含银量为925%的银首饰后，925银便开始流行，所以目前都以925作为鉴定是否为纯银首饰的标准。925银首饰经过抛光后呈现出极漂亮的金属光泽，而且也具有了一定的硬度，能够镶嵌宝石，做成中高档首饰。

参考资料：