化学考试(初三下，酸碱盐)高手进！！！！

1C,D

只有C是兰色的,所以先鉴别出,再看把它滴到哪个溶液里有兰色絮状沉淀,则那个溶液为NAOH,再把剩下的两瓶溶液分别滴进沉淀里,看哪个沉淀消失,则那个溶液为H2SO4,而剩下的便为KNO3了

把D中的四瓶溶液分个逐一滴加,与其他三种溶液形成一个沉淀的是Na2SO4（与BaCl2生成BaSO4)，而与其他三种溶液的一种有气泡的为HCL(与K2CO3生成CO2),与其他三种溶液生成两种沉淀的为BACL2(与NA2SO4生成BaSO4,与K2CO3生成BACO3),而最后与其他三种溶液生成一种沉淀一种气体的便为K2CO3了

2A

金属活动顺序表为:

K,CA,NA,MG,AL,ZN,FE,SN,PB,H,CU,HG,AG,铂,金

就是说前面的金属可以把后面的金属从其盐溶液中置换出来

所以只要有一瓶铜的盐溶液就好,因为铁可以把铜置换出来,而Hg却不行

3D

因为硫酸分子的个数是相同的,而且其都转换为MGSO4,则与其反应的MG原子的个数是相同的,假设只有一个H2SO4,那么;

A;只需要一个MGCO3分子,而出来一个CO2,就相当于溶液增重一个MG0的质量

B:需要一个MG,增重一个MG

C;需要一个MGO,则增重一个MGO

D;需要一个MGOH,而没有什么气体出来,所以增重一个MGOH的质量

所以D溶液质量最大而ABCD中的MGSO4的个数都是一样的,所以D的质量分数最小

中考要加油哦

1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。

（一）应用范围

Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。

表1 无干扰的有机和无机化合物

化合物种类 举 例

1无机化合物

(1)有机酸 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,

Na2 C2 H4 O6

(2)无机酸

NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2

(3)酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3

(4)无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2

2有机化合物

(1)酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸

(2)醇 一元醇,多元醇,酚

(3)酯 酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯

(4)稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛

(5)缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚

(6)烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物

(7)酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯

(8)卤化物 卤代烷

(9)过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物

(10)含氮化合物 胺, 胺,腈

(11) 含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

不能直接测定的主要有机和无机化合物

1无机化合物

(1)金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应

(2)碳酸盐及酸式碳酸盐 同上

(3)醋酸铅,碱式氨 反应不完全

(4)硼酸及氧化物 与碘反应

(5)铬酸及重铬酸 非定量反应

(6)钴氨络合物 同上

(7)铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原

(8)氯化铁 与费休试剂定量反应

(9)硫化氢及硫化钠 反应不确定

(10)羟胺 与费休试剂部分反应

(11)磷钼酸 反应不完全

(12)甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应

(13)硫代硫酸盐 同上

(14)二氯化锡 同上

(15)二氯化氧锆 反应不完全

2有机化合物

(1)活泼羰基化合物 形成缩醛

(2)过氧化合物 与试剂中的SO2 反应

(3)抗坏血酸 被碘定量氧化

(4)硫醇 同上

(5)醌 被HI定量还原

(6)二酰基过氧化物 被HI还原

(7)Dimethylo Lnred 凝聚

1 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定

2由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定

某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或

根本无法进行测定。

3如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正

确测定的目的。

（二）仪器的标定物质

卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可

靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为1566%,在105℃加热失重为1565±002%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为001～009%。 用含饱和水的甲苯和纯水的

标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。

（三）取样与取样量

在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器

抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现

试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:

将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至01克,然后称入2至3倍于重

量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～10mL乙二醇, 测定其含水量,同时

也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至01克,根据上述三次

称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。

在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按规定的

注射器取样量抽取＜01～5mL试样。

取样量参考数据

试样含水量（ppm） 取样量（mL）

0-10 2-5

10-100 1-2

100-1000 01-1

＞1000 ＜01

可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时

注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。

1 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池

(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差

2 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休

试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含

水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数, 否则将产生较大的测定误

差。如果滴定管的最小读数为001mL,卡尔费休试剂的滴定度为25mg/mL,则试剂一滴误差将产生0025mg

(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度100mg/mL,则试剂一点误差将产生0015mg(15ppm)的测量误差。

3卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2)依靠观察电流

表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3)以永停终点法又称

为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。

目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满

意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏

的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化

等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。

4滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴

定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界

处有可能发生化学反应而影响测定精度。

5在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅

拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。

6在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时

要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。

7卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的

测定误差。

8在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测

定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为

碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。

另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,

配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。

9 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于005%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能

与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其

它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反

应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

10 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂

生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试

剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂

中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为

溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成

水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。

11能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

12能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能

产生这样的反应,使测定产生误差。

13一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测

定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。

14氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中 的HI所还原,这种干扰可用吡啶

和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在

0001%到01%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。

15硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

从上所述, 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好

的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各

种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

　　化学实验中常用的试剂性质总结如下：

　1甲烷

　(1)甲烷通入KMnO4酸性溶液中

　实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化

　现象与解释：溶液颜色没有变化。说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。

　(2)甲烷的取代反应

　实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方(注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸)，等待片刻，观察发生的现象。

　现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应;量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质;量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。

　2乙烯

　(1)乙烯的燃烧

　实验：点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。

　现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。

　(2)乙烯使KMnO4酸性溶液褪色

　实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

　现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。

　(3)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色

　实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

　现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。

　3乙炔

　(1)点燃纯净的乙炔

　实验：点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。

　现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。

　(2)乙炔使KMnO4酸性溶液褪色

　实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

　现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。

　(3)乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色

　实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

　现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙炔也能与溴发生加成反应。

　4苯和苯的同系物

　实验：苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管，各加入3滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，观察溶液的颜色变化。

　现象与解释：苯不能使KMnO4酸性溶液褪去，说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使KMnO4酸性溶液褪去，苯说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化。

　5卤代烃

　(1)溴乙烷的水解反应

　实验：取一支试管，滴入10滴～15滴溴乙烷，再加入1mL5%的NaOH溶液，充分振荡、静置，待液体分层后，用滴管小心吸入10滴上层水溶液，移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中，然后加入2滴～3滴2%的AgNO3溶液，观察反应现象。

　现象与解释：看到反应中有浅**沉淀生成，这种沉淀是AgBr，说明溴乙烷水解生成了Br—。

　(2)1，2-二氯乙烷的消去反应

　实验：在试管里加入2mL1，2-二氯乙烷和5mL10%NaOH的乙醇溶液。再向试管中加入几块碎瓷片。在另一支试管中加入少量溴水。用水浴加热试管里的`混合物(注意不要使水沸腾)，持续加热一段时间后，把生成的气体通入溴水中，观察有什么现象发生。

　现象与解释：生成的气体能使溴水褪色，说明反应生成了不饱和的有机物。

　6乙醇

　(1)乙醇与金属钠的反应

　实验：在大试管里注入2mL左右无水乙醇，再放入2小块新切开的滤纸擦干的金属钠，迅速用一配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管倒扣在导管上，收集反应中放出的气体并验纯。

　现象与解释：乙醇与金属钠反应的速率比水与金属钠反应的速率慢，说明乙醇比水更难电离出H+。

　(2)乙醇的消去反应

　实验：在烧瓶中注入20mL酒精与浓硫酸(体积比约为1:3)的混合液，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体的温度迅速升高到170℃。

　现象与解释：生成的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，也能使高锰酸钾酸性溶液褪色。

　7苯酚

　(1)苯酚与NaOH反应

　实验：向一个盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水，振荡试管，有什么现象发生再逐滴滴入5%的NaOH溶液并振荡试管，观察试管中溶液的变化。

　现象与解释：苯酚与水混合，液体呈混浊，说明常温下苯酚的溶解度不大。当加入NaOH溶液后，试管中的液体由混浊变为澄清，这是由于苯酚与NaOH发生了反应生成了易溶于水的苯酚钠。

　(2)苯酚钠溶液与CO2的作用

　实验：向苯酚与NaOH反应所得的澄清中通入CO2气体，观察溶液的变化。

　现象与解释：可以看到，二氧化碳使澄清溶液又变混浊。这是由于苯酚的酸性比碳酸弱，易溶于水的苯酚钠在碳酸的作用下，重新又生成了苯酚。

　(3)苯酚与Br2的反应

　实验：向盛有少量苯酚稀溶液的试管里滴入过量的浓溴水，观察现象。

　现象与解释：可以看到，立即有白色沉淀产生。苯酚与溴在苯环上的取代反应，既不需加热，也不需用催化剂，比溴与苯及其同系物苯环上的取代反应容易得多。这说明受羟基的影响，苯酚中苯环上的H变得更活泼了。

当然不是啊，这种说法都是转换反应时用到的，增重部分一般都是相对分子质量较大的物质，计算时用差量法来做。

比如将铁棒放入CuSO4溶液中，一段时间后增重ag，增重部分就是铜，而不是铁。

卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1无机化合物 (1)有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2)无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3)酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4)无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2有机化合物 (1)酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2)醇 一元醇,多元醇,酚 (3)酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4)稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5)缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6)烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7)酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8)卤化物 卤代烷 (9)过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10)含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) 含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 1无机化合物 (1)金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应 (2)碳酸盐及酸式碳酸盐 同上 (3)醋酸铅,碱式氨 反应不完全 (4)硼酸及氧化物 与碘反应 (5)铬酸及重铬酸 非定量反应 (6)钴氨络合物 同上 (7)铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原 (8)氯化铁 与费休试剂定量反应 (9)硫化氢及硫化钠 反应不确定 (10)羟胺 与费休试剂部分反应 (11)磷钼酸 反应不完全 (12)甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13)硫代硫酸盐 同上 (14)二氯化锡 同上 (15)二氯化氧锆 反应不完全 2有机化合物 (1)活泼羰基化合物 形成缩醛 (2)过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3)抗坏血酸 被碘定量氧化 (4)硫醇 同上 (5)醌 被HI定量还原 (6)二酰基过氧化物 被HI还原 (7)Dimethylo Lnred 凝聚 从上述表格中可以得出以下几点意见: 1 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 2由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。 （二）仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为1566%,在105℃加热失重为1565±002%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为001～009%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。 （三）取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至01克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～10mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至01克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自：博研联盟论坛 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜01～5mL试样。 表3 取样量参考数据试样含水量（ppm） 取样量（mL） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 01-1 ＞1000 ＜01 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 (四)测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量（ppm） 允许差值 1-10 ±1ppm 10-50 算术平均值±10% ＞50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 （五）影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为001mL,卡尔费休试剂的滴定度为25mg/mL,则试剂一滴误差将产生0025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度100mg/mL,则试剂一点误差将产生0015mg(15ppm)的测量误差。 3卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 7卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 8在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。 9 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于005%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。 11能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。 12能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。 13一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。 14氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0001%到01%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。 15硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

白色污染存在两种危害：视觉污染和潜在危害。

视觉污染指的是塑料袋、盒、杯、碗等散落在环境中，给人们的视觉带来不良刺激，影响环境的美感。

白色污染的潜在危害则是多方面的。

1、 一次性发泡塑料饭盒和塑料袋盛装食物严重影响我们的身体健康。当温度达到65℃时，一次性发泡塑料餐具中的有害物质将渗入到食物中，会对人的肝脏、肾脏及中枢神经系统等造成损害。

我们现在用来装食物的超薄塑料袋一般是聚氯乙烯塑料。早在四十年前，人们就发现聚氯乙烯塑料中残留有氯乙烯单体。当人们接触氯乙烯后，就会出现手腕、手指浮肿，皮肤硬化等症状，还可能出现脾肿大、肝损伤等症。在我国，我们用的超薄塑料袋几乎都来自废塑料的再利用，是由小企业或家庭作坊生产的。这些生产厂所用原料是废弃塑料桶、盆、一次性针筒等。生产时，首先用机械把原料粉碎成塑料粒子，再把塑料粒子放在一个水池里清洗（名曰消毒），取出来晒干，再用机械把它压成膜，制成各种塑料袋。每次吃饭时，就有不少人用塑料袋装饭菜，他们不知道这种行为不仅危害环境，也危害自己的身体。

2、 使土壤环境恶化，严重影响农作物的生长。我国目前使用的塑料制品的降解时间，通常至少需要200年。农田里的废农膜、塑料袋长期残留在田中，会影响农作物对水分、养分的吸收，抑制农作物的生长发育，造成农作物的减产。若牲畜吃了塑料膜，会引起牲畜的消化道疾病，甚至死亡。

3、 填埋作业仍是我国处理城市垃圾的一个主要方法。由于塑料膜密度小、体积大，它能很快填满场地，降低填埋场地处理垃圾的能力；而且，填埋后的场地由于地基松软，垃圾中的细菌、病毒等有害物质很容易渗入地下，污染地下水，危及周围环境。

4、 若把废塑料直接进行焚烧处理，将给环境造成严重的二次污染。塑料焚烧时，不但产生大量黑烟，而且会产生二恶英——迄今为止毒性最大的一类物质。二恶英进入土壤中，至少需15个月才能逐渐分解，它会危害植物及农作物；二恶英对动物的肝脏及脑有严重的损害作用。焚烧垃圾排放出的二恶英对环境的污染，已经成为全世界关注的一个极敏感的问题。

另外，由于一次性塑料餐具难降解，现在许多城市都推广使用绿色餐具——纸制餐具，原理是纸制品的组成物纤维素能被微生物降解。但是，用纸制餐具代替发泡塑料餐具亦不明智。首先，纸制餐具同样也会带来视觉上的污染。它们的降解速度并不快，往往在几十天甚至几个月内也不会降解彻底。其次，制纸制餐具时，除用到草浆、稻浆外，还要加入1/3左右的木浆，若全面推广，势必造成大量木材的消耗，导致森林砍伐的加剧。而我国森林覆盖率仅为1392%，人均占有森林面积只相当于世界人均水平的172%。第三，制纸浆历来是耗水大户、耗能大户及排污大户。造浆工艺需大量水，而我国属于水资源短缺的国家。若污水未经处理，直接排入河流中，会引起水污染；纸制餐具成型后需立即烘干，这就需要耗大量能。而我国能源结构是以燃煤为主，这样就会增加空气中SO2的含量，引起酸雨。

24．（6分）下面是实验室所用硫酸试剂

瓶上标签的部分内容，请仔细阅读 后计算：

硫酸(化学纯)

化学式： H2SO4 相对分子质量：

密度：184g／cm3

质量分数：98％

(1)硫酸的相对分子质量________，硫酸中H、S、O元素的质量比______________。 (2)欲配制200 g溶质质量分数为20％的稀硫酸，需用这种浓硫酸的体积是_________；需加水的质量是__________ (保留一位小数)。

这是2010年全国初中学生化学素质和实验能力竞赛

（第二十届天原杯）初赛试题